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学兔兔
学兔兔
224 李振泉 等 酚醛树脂二聚体的分离制备、结构解析及含量测定
人 SephadexLH一2O凝胶柱上 ，用分析纯 甲醇洗
脱 ，流量控制在 0．5mL／min，每 5mL接成一个馏
分。对每个馏分分别进行质谱检测，合并相同的馏
分 ，将溶剂烘干，即得到三个不 同的制备物 ，其 中第
二个制备物 25mg白色固体 ，记为化合物 A。
1．3结构解析与色谱分析条件
同时采用质谱法和核磁共振法对获得的化合物
00 124 202 4—50 。
己
进行结构解析。其 中质谱分析条件如下：电喷雾 1．． ． 2． ．
化学位移 ／(×10)
(ESI)负模式、雾化气41．4kPa、干燥气 5．0L／min、
图2 化合物A的HNMR谱图
干燥温度 325C、目标质量 180m／z、质量扫描范围
50m／z～2200m／z。
色谱柱 ：C18(150mm×4．6mm，5a／m)；柱
温 ：25℃；紫外检测波长 ：270nml流动相 ：甲醇／水
二元体系梯度洗脱 ，梯度洗脱程序如下 ：0min 30
min，40 ～60 甲醇；流量 ：1．0mL／min；进样量 ：
20uL。
1．4对照品溶液及待测样品溶液配制
准确称取化合物 A0．0060g于 10mL容量瓶
中，甲醇溶解 ，得到 600mg／L对照 品溶液 ，再用 甲
醇逐步稀释获得一系列不同浓度的对照品溶液。 170160150140130120l1010090 80 70 60 50 40
化学位移 ／(×10 )
准确移取待测交联配剂样品200 L，用蒸馏水 图3 化合物A的’CNMR谱图
稀释到100mL，作为待测样品溶液。样品溶液进样
前 ，用 0．45／．Lm纤维滤膜过滤。
2结果与讨论 慧
2．1化合物 A结构解析
分离制备获得的化合物 A 的质谱 图如 图 1所
示 。图1中319为[M一1]_。，639为[2M一1]_。，即
17016O15O14013O1280 70 60 50 40
该化合物分子量为 320。分离制备获得的化合物 A
化学位移 ／(X10-6)
的 HNMR 、¨cNMR和 DEPT谱 图见图2～图4。 图4 化合物A~JDEPT谱图
●．1 根据分子量信息及核磁谱图数据 ，推测该化合
8O0 - 物的结构如下 ：
600
哇!c 319．1
斗 40O
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