硅氧树脂变温傅里叶变换衰减全反射红外光谱研究.pdfVIP

精 细 石 油 化 工 进 展 ADVANCESINFINEPETROCHEMICALS 第 16卷第4期 硅氧树脂变温傅里叶变换衰减 全反射红外光谱研究 于宏伟，解立斌 ，白良魁 ，赵栋梁，王婷婷 ，阴雪利，郭 华，时甜甜 (石家庄学院化工学院，石家庄 050035) 摘 要 采用变温傅里叶变换衰减全反射红外光谱 (ATR—FTIR)，研究了硅氧树脂的一维红外光 谱和二阶导数红外光谱。结果发现：聚硅氧树脂主要存在着CH 伸缩振动模式( )、CH 变形 振动模式(6 )、CH，摇摆振动模式 (P )、si一0伸缩振动模式 ( )和 si—c伸缩振动模式 ( )；同时，研究了温度对硅氧树脂分子结构的影响，拓展了变温 ATR—m R技术在硅氧树脂 材料热变性方面的研究范围。 关键词 一维红外光谱 二阶导数红外光谱 全反射红外光谱 硅氧树脂 热变性 硅氧树脂 (Polysiloxanes)是一种介于有机物 为背景，每次实验对于信号进行 8次扫描累加， 与无机物之间的聚合物。硅氧树脂具有 良好的热 测定范围3000～600cm～；测温范围为 303～ 稳定性、弹性、良好的电绝缘性、防粘连、低化学活 393K，变温步长 lOK。 性和透气性。硅氧树脂的优 良性能与其特殊理化 1．2．2 数据获得及处理 结构有关_JI4J，研究硅氧树脂结构 的方法主要 一 维红外光谱数据获得采用 PE公 司 有 j：核磁共振法和红外光谱法等，其中红外光 Spectrumv6．3．5操作软件 ；二阶导数红外光谱数 谱法是研究硅氧树脂结构常见的方法。因硅氧树 据获得采用PE公司Spectrumv6．3．5操作软件 ， 脂制膜困难，采用常规的傅里叶变换红外光谱法 平滑点数为 13；图形处理采用 Origin8．0。 (透射红外光谱法)很难研究其结构；而傅里叶变 2 结果与讨论 换衰减全反式红外光谱 (ATR—FIIR)则是一种 图 1、图2分别为硅氧树脂的红外光谱一维 较为新型的红外光谱测试技术。ATR—FTIR测 红外光谱和二阶导数红外光谱图。 试技术不需要对试样进行任何处理，对试样不会 造成任何损坏。现以石家庄市场上常见的婴儿奶 嘴(成分为硅氧树脂)为材料，温度在 303～393 K，通过 ATR—FFIR红外技术，测定硅氧树脂的 一 维红外光谱和二阶导数红外光谱，研究温度对 于硅氧树脂分子结构的影响。 1 实验部分 1．1 原料及仪器 婴儿奶嘴，购于石家庄高新区北国超市长江 3o0O 250o 2000 1500 1000 店，德国NUK公司生产。 波数，c一 Spectrum 100红外光谱仪，美国 PE公司； 图 1 硅氧树脂一维红外光谱 ATR—FrlR变温附件(GoldenGate)，英国Specac 公司；变温控件 (WEST6100 ，精度为 ±1K)， 英 国Speeac公司。 收稿 日期 ：2015—04—22。 1．2 方法 基金项 目：石 家庄 市 科学 技术 研 究与 发展 计 划课 题 1．2．1 红外光谱仪测定 (131500142A)。 作者简介 ：于宏伟，副教授，工学博士，主要从事红外光谱的 用红外光谱仪分析试样，分析条件为：以空气