硅藻土负载Dawson型磷钨酸铯的制备、表征及催化氧化合成己二酸.pdfVIP

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石油学报 (石油加工) 2015年 12月 ACTAPETROLEISINICA (PETROIEUMPR0CESSINGSECTION) 第 31卷第 6期 文章编号 :1001—8719(2015)06—1430—08 硅藻土负载 Dawson型磷钨酸铯 的制备、表征及 催化氧化合成 己二酸 曹小华,徐常龙,周德志,雷艳虹 (九江学院 化学与环境工程学院,江西 九江 332005) 摘要 :以硅藻土为载体 ,采用浸渍法制备 出csH一P。W O。·nH。O/硅藻土催化剂 。对催化剂进行 FT—IR、 XRD、SEM、NH。TPD及 Nz吸附一脱附表征 。将该催化剂用于催化 H 0。氧化环 己酮合成己二酸 ,并考察 了cs离 子取代度和 csHs一PzW sOe ·nH2O负载量对催化活性的影响。结果表 明,3O cs。H。Pzw 8O /硅藻土 的催化 活性最高 。采用正交设计方法得到对己二酸收率影响由大到小的因素依次为 H。O。用量、反应时间、反应温度 、催 化剂用量 ,最佳工艺条件为催化剂用量 占环 己酮质量分数 5.1 、 (C。H。0)/(30 H。O )一1/5、反应温度 105℃、反应时间5.0h,此时已二酸的收率为 85.3 ,纯度为 99.9 。3O Cs。H。P。W 。O。/硅藻土具有 良好的稳 定性,重复使用 5次,己二酸收率仍可达 7o.1 。 关 键 词 :Dawson结构磷钨酸铯 ;硅藻土 ;已二酸 ;催化氧化 中图分类号 :TQ426.6 文献标识码 :A doi:10.3969/i.issn.1001—8719.2O15.O6.026 Preparation,CharacterizationofCsH6-xP2W18O62·nH2O/Diatomiteand ItsCatalyticApplicationforAdipicAcidSynthesis CAO Xiaohua,XU Changlong,ZHOU Dezhi,LEIYanhong (CollegeofChemistryandEnvironmentalEngineering,JiujiangUniversity,Jiujiang332005,China) Abstract:CsH6 P2W l8O62 ·nH2O/Diatomitecatalystswerepreparedbyimpregnationmethod andcharacterizedbyFT—IR,XRD,SEM ,NH3-TPD andN2adsorption—desorptiontechniques.The preparedcatalystswerethenusedin theoxidationofcyc1ohexanonetoadipicacidwith H2O2.The effectsofCsion exchangedegreeandloadingamountofCsH6一 P2W 18062 ·nH20 onthecatalytic behavior of CsH6xP2W18O62·nH2O/Diatomite were investigated, showing that Cs3H3P2W18O62·nH2O/DiatomitewithCs3H3P2W18O62 ·nH2O loadingamountof30 exhibited thebest catalyticactivity. According to the influence degree from large to small,the factors affecting the yield ofadipic acid were in the orderof H2O2 quantity,reaction time,reaction temperatureand catalystdosage,which wasth

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