氢氧化氧铁催化剂制备及其催化活性.pdf

ADVA． N， 竺CE．S．石IN兀油NEPET～ROCH进EMIC展ALS 第11卷第7期 氢氧化氧铁催化剂制备及其催化活性 蔡可迎 (徐州工程学院化学化工学院，徐州 221008) 摘 要 介绍了制备2种氢氧化氧铁催化剂的方法，即将 FeC1溶液快速滴加至NaOH溶液 中，制备了催化剂FeO(OH)一A，将NaOH溶液快速滴加至FeCI，溶液中，制备了催化剂FeO(OH) 一 B。用x一射线衍射仪对所制备的2种催化剂进行表征，结果表明，两者均为无定形FeO(OH)。 分别将这2种催化剂用于水合肼还原硝基苯反应，结果表明，FeO(OH)一A的催化活性高于FeO (OH)一B，其原因是FeO(OH)一A的比表面积大于FeO(OH)一B的表面积，FeO(OH)一A结构更 稳定，其重复使用性也好于FeO(OH)一B。 关键词 氢氧化氧铁 还原 硝基苯 水合肼 水合肼还原芳香族硝基化合物制备芳胺具有 析纯。 选择性高、操作简单、无污染等优点，在精细化工 1．2 氢氧化氧铁催化剂制备 领域应用 日益增多。该反应所用催化剂有多种， 称取10gFeC13·6H：O，放人烧杯中，加入适 其中Pd／C和RaneyNi【l价格较高；FeC13／C2【和 量的蒸馏水配制廊 ％(质量分数，下同)的FeCI， Bi(NO3)3／C 不便于重复使用；Fe沸石H和一 溶液。在室温下边搅拌边将 FeC1，溶液快速滴加 些复合氧化物 5【．6也具有较高催化活性，但制备 至5％ (质量分数，下同)的NaOH溶液 中，在 较麻烦。Miyata等 研究了几种铁的氧化物的催 10min内滴加完毕，滴加过程中控制溶液的pH大 化活性，发现JB—FeO(OH)具有较高活性。Benz 于7。滴加完毕，静置2h，离心分离后用蒸馏水 充分洗涤沉淀至中性。将所得固体晾干后，得 等 进 一 步 比较 了 y—Fe2O3，Ot—Fe2O3， Fe(OH)3，记作 Fe(OH)3一A。在140℃温度下 a—FeO(OH)，卢一FeO(OH)，y—FeO(OH)和无 干燥Fe(OH)3一A4h得催化剂FeO(OH)一A。 定形FeO(OH)等几种铁化合物的催化活性，发现 在室温下，于10min内边搅拌边快速滴加5％ 无定形 FeO(OH)的活性最高。由于无定形 的NaOH溶液至5％的FeC13溶液中，至pH为7— FeO(OH)具有较高活性，廉价且易制备而受到关 8为止。静置2h，离心分离后用蒸馏水洗涤沉淀 注，但 FeO(OH)的催化活性在反应温度高于 至中性。将所得固体晾干后 ，在140℃下干燥4h 7O℃时迅速下降 】。为此，笔者拟利用廉价的 得催化剂 FeO(OH)一B。 FeCI，为原料，探索制备FeO(OH)的简化方法，并 1．3 催化剂表征 又能提高其催化水合肼还原硝基苯制备苯胺的 样品的XRD测定采用 CuKa辐射，管电流 活性。 25mA，工作电压35kV，扫描范围2 为5～7O。