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一、鉴别 （二）水解反应 三、含量测定—— UV法 0.4％氢氧化钠溶液中 盐酸去氧肾上腺素 酚羟基，可发生三氯化铁反应和溴代反应 脂烃胺 手性碳 Cl－反应 一、鉴别 1. 三氯化铁反应 紫色 翠绿色 [o] H+ 紫色 紫红 * 第十章 胺类药物的分析 第一节 盐酸普鲁卡因 芳伯氨基 酯键,易水解 脂烃胺 Cl－反应 结构与性质 （一）芳伯氨基 可用重氮化-偶合反应鉴别和亚硝酸钠滴定法测含量 （二）酯键 易水解 引入特殊杂质对氨基苯甲酸 （三）脂烃胺侧链 弱碱性 1、可与生物碱沉淀试剂发生 沉淀反应进行鉴别 2、可用非水碱量法测定含量 3、可与酸成盐 （四）溶解性 游离碱易溶于有机溶剂 其盐易溶于水 （一）芳香第一胺反应 （重氮化-偶合反应） HCl 橙黄 → ↓猩红色 HCl OH－ 橙黄 猩红 ~ 重氮盐 偶氮化合物 二乙氨基乙醇↑ 红石蕊试纸变蓝 HCl + △ 使湿润的红色 石蕊试纸变蓝 HCl （三）氯化物的 反应 ChP附录“一般鉴别试验” 1. 沉淀反应 使碘化钾-淀粉试纸显蓝色 △ 2. 氧化还原反应 二、特殊杂质检查 对氨基苯甲酸 -CO2 [O] 有色 溶血 本品干燥时较稳定，但其水溶液 易水解和氧化，故中国药典规定其注 射液应检查对氨基苯甲酸 检查方法 TLC（杂质对照品法） 杂质来源 中间体、水解产物 三、含量测定 亚硝酸钠滴定法 中国药典指示终点方法 永停法 第二节 盐酸利多卡因和盐酸丁卡因 的分析 盐酸利多卡因 脂烃胺 空间位阻 Cl－反应 盐酸丁卡因 芳仲氨基 脂烃胺 Cl－反应 一、鉴别 1. 制备衍生物测定熔点 黄 醋酸 2. 与重金属离子反应 Na2CO3 溶解 黄色 蓝紫色 NO 2. 显色反应 黄色 3. 氯化物的反应 4. IR 二、含量测定 滴定液 高氯酸滴定液 溶剂 冰醋酸 冰醋酸 + 醋酐 醋酐 指示剂 结晶紫指示液 非水碱量法 + 醋酸汞 第三节 对乙酰氨基酚 酰胺键，易水解 杂质对氨基酚 潜在芳伯氨基 酚羟基 一、鉴别 1. 三氯化铁反应 蓝紫色 水解后重氮化-偶合反应 红色 HCl OH- 二、特殊杂质检查 （一） 有关物质 杂质来源 中间体、副产物及分解产物 对氨基酚、对氯乙酰苯胺 偶氮苯、苯醌 检查方法 TLC （二）对氨基酚 检查方法 限量检查法 反应原理 OH- 蓝色 中间体、水解产物 原料、制剂 吸收系数法 g /100ml g 对乙酰氨基酚 ChP（2000） 精密称取本品0.0420g，置250ml量瓶中，加0.4％氢氧化钠溶液50ml溶解后，加水至刻度，摇匀，精密量取5m1，置100ml量瓶中，加0.4％氢氧化钠溶液10m1，加水至刻度，摇匀，在257nm的波长处测定吸收度为0.594 ，按C8H9NO2的吸收系数 为715 计算本品百分含量。 第四节 盐酸去氧肾上腺素和肾上腺素的分析 肾上腺素 邻二酚羟基 易氧化 脂烃胺 手性碳