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- 2017-06-08 发布于北京
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红外光谱的样品制备 – 第一部分
每年各地红外光谱的实验室制备和利用红外光谱仪分析成千上万个样品。 这些样品范围从商业产品像高聚物颗粒和液体表面活性剂,一直到高纯度有机化合物。为了从这些不同的材料中得到高质量的红外谱图,我们必须采用多种多样的制样技术。这篇文章的旨在与您交流红外制样技术。在这篇文章中,将对基于样品的物理特性进行的技术选择作讨论。
液体
液样的制备是将少量样品涂于两片红外透明的窗片(KBr、NaCl等)之间。窗片的互相挤压形成一个样品薄层,样品的成分决定了选择哪种窗片。对于无水的样品,窗片材料是KBr。对于含水样品, KRS-5 较为适合。
固体
固体样品对光谱学家提出挑战。样品的熔点为我们指出首先该考虑哪种技术。
对于熔点低于72。C的样品,用适当的溶剂将样品溶解,成膜于KBr窗片上是最先考虑的。如果因为基线不好或是溶解性差而不成功,可以考虑在两片KBr窗片内熔化成膜。如果这也不行,样品可进行KBr压片。
对于熔点高于72。C的样品,首选的技术是KBr压片。对于聚合物样品,成膜法是首选,接着是热熔法和压片法。
对于熔点未知的样品,结晶度的检测将会指明哪种技术将会成功。高结晶度的样品用KBr压片法较好,对于低结晶度的样品,成膜和热熔会得到更好的谱图。
红外光谱的样品制备 – 第二部分
液体样品
液体样品的分析有多种方法。在本文中,我们主要探讨所使用的制样方法及一些
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