2014年江西中医药大学硕士研究生入学考试药学综合模拟.docVIP

2014年江西中医药大学硕士研究生入学考试 分析化学模拟试卷二 题号 一 二 三 四 五 六 总分 分值 150分 得分 阅卷人 复核人 填空题（每空2分，共20分） ⑴ 标定NaOH常用的基准物质是⑵ 偏离朗伯比尔定律的主要因素是⑶ 按被作用物质的本质可分为_______光谱和_______光谱。 ⑷ 在色谱分析中，用两峰间的距离来表示柱子的________，两峰间距离越______，则柱子的______越好，组分在固液两相上的 性质相差越大。 是非题（每题2分，共20分） 1、不论形成酸式络合物或碱式络合物均有利于络合滴定反应2、在液相色谱法中，约70－80( ) 3、氢质子在二甲基亚砜中的化学位移比在氯仿中要小。( )4、与紫外吸收光谱相比，红外吸收光谱的灵敏度较低，加上紫外分光光度的仪器较为 简单、普遍，只要有可能，采用紫外吸收光谱法进行定量分析是较方便。 5、( ) 6、光谱定量分析中，各标样和试样的摄谱条件必须一致。7、归一化法要求样品中所有组分都出峰。( ) 8、玻璃电极膜电位的产生是由于电子的转移。对称结构分子，如H2O分子，没有红外活性。 10、.比色分析中显色时间越长越好。（ ） 用50 mL滴定管滴定，终点时正好消耗25 mL滴定剂，正确的记录应为 A、25 mL B、25.0 mL C、25.00 mL D、25.000mL 2、EDTA与金属离子时一分子的EDTA可提供的配位原子数是A.、2 B.、4 C、6 D、8 3、A、B、C、改变固定相的种类和流动相的种类D、 C、H或O、N，试指出哪一种化合物的分子离子峰为奇数(? ) A、C6H6?????B、C6H5NO2???C、C4H2N6O? D、C9H10O2 5、在下列因素中，不会使NMR谱线变宽的因素是( ) A磁场不均匀B、增大射频辐射的功率C、试样的粘度增大 D种种原因使自旋-自旋弛豫(横向弛豫)的速率显著增大 在含有 Fe3+和 Fe2+的溶液中加入下述何种溶液Fe3+/ Fe2+电对的电位将升高(不考虑离子强度的影响)A、 稀 H2SO4? B.、HCl C.、NH4F? D.、邻二氮菲 －A.、铁铵矾 B.、铬酸钾 C.、甲基橙 D、荧光黄 8、A、 B、C、9、如果试样比较复杂，相邻两峰间距离太近或操作条件不易控制稳定，要准确测量保留值有一定困难时，宜采用的定性方法为 A、利用相对保留值定性B、利用文献保留值数据定性C、加入已知物增加峰高的办法定性D、与化学方法配合进行定性 10、6分，共30分） (1)在滴定为什么要加入缓冲溶液控制滴定体系保持一定的pH (2)简述影响红外波数的因素。 (3)高效液相色谱有哪几种定量方法，其中哪种是比较精确的定量方法，并简述之。 举例说明核的化学等价及磁等价。 五、波谱解析（每题15分，共30分） 。 (2) 化合物分子式为C7H16O3，其碳谱和氢谱如下，试推测其结构 10分，共30分） 1、有一标准Fe3+溶液，浓度为6(g/ml，其吸光度为0.304，而试样溶液在同一条件下测得吸光度为0.510，求试样溶液中Fe3+的含量（mg/L）。 2、测定黄芩颗粒中的黄芩素的含量，实验方法同例1。测得对照品溶液（5.98 μg/ml）和供试品溶液的峰面积分别为：706436和458932，求黄芩颗粒中黄芩素的含量。 3、称取 g，溶解后在酸性介质中加入g 基准Na2C2O4。 待充分反应后, 以 0.0 mol?L-1 KMnO4溶液返滴定过量的 Na2C2O4 至终点时消耗 30.0 mL。 计算试样中 MnO2 的质量分数MnO2 =86.94 MNa2C2O4 =134.0） 参考答案 一、1、草酸 邻苯二甲氢钾 2、光学因素 化学因素 3、分子 原子 4、选择性；大；选择性；热力学1.√、2.√、3.×、4.√、5.√、6.√、7.√、8.×、9.×、10.×、 用EDTA滴定金属离子时，既要使金属离子滴定完全，又要让金属离子不水解，必须控制溶液在一定的pH值，另外在滴定过程中不断释放出H+，即? M+H2Y2-=MY+2H+ 酸度不断增大为了控制适宜的酸度范围需加入缓冲溶液。化学等价：有相同化学位移的核。在苯环上，六个氢的化学位移相同，它们是化学等价的。磁等价：是指分子的一组氢核，其化学位移相同，且对组外任何一个原子核的偶合常数也相同。 5、色谱仪的主要特点是可以对混合物进行多组分分析或全分析。具有应用范围广、样品用量少、高选