沉淀电导法测定土壤中氯离子的含量.PDFVIP

　 中国土壤与肥料　 ２０１６ (３) ｄｏｉ: １０１１８３８/ ｓｆｓ 沉淀电导法测定土壤中氯离子的含量 马伟文ꎬ 朱能武ꎬ 银玉容ꎬ 张建功 (华南理工大学环境与能源学院ꎬ 广东　 广州　 ５１０００６) 摘　 要: 在分析土壤中氯离子检测方法的基础上ꎬ 提出一种通过计算理论电导率与实测电导率进行检测的方法— 沉淀电导法ꎮ 方法的加标回收率为９３４０％ ~９７４０％ꎬ 相对标准偏差可达１９１％ꎬ 满足一般的分析检测要求ꎮ 此 法操作简单ꎬ 使用试剂种类少ꎬ 适合批量样品测试ꎮ 关键词: 沉淀电导法ꎻ 理论电导率ꎻ 差值ꎻ 氯离子 ＋ 中图分类号: Ｓ１５１９ ５　 　 　 文献标识码: Ａ　 　 　 文章编号: １６７３－６２５７ (２０１６) ０３－０１４５－０４ 氯是植物生长中的必要元素ꎬ 在植物的新陈代 测实验ꎬ 根据相应离子的标准曲线ꎬ 计算出样品待 射中起重要作用ꎮ 植物缺氯轻度表现为生长不良ꎬ 测离子的浓度ꎮ 此法操作简单ꎬ 所需试剂很少ꎬ 所 严重时表现为叶片失绿、 凋萎ꎬ 但土壤中含氯过多 用仪器便宜ꎬ 样品检测时间短ꎬ 准确度高ꎬ 精度 也会引起作物中毒ꎬ 抑制生长ꎬ 影响产量和品 高ꎬ 适合于批量样品的检测ꎮ [１] 本文对沉淀电导法的影响因素进行了研究ꎬ 并 质 ꎮ 建立简单、 准确的实验方法对批量土壤样品 进行检测ꎬ 在农业生产上有重要意义ꎮ 进行对比检测实验ꎬ 以验证此法的准确度与精确度ꎮ 目前ꎬ 氯离子的测定方法常用硝酸银滴定法 １　 材料与方法 [２] [３－４] [５－６] (莫尔法) 、 电位滴定法 、 离子色谱法 、 [７] １１　 仪器与试剂 电导滴定法 等ꎮ 硝酸银滴定法需要药剂种类较 多ꎬ 操作麻烦ꎬ 消耗时间多ꎬ 滴定终点的颜色靠人 仪器: ＤＤＳ－３０７ 型电导率仪、 ｐＨＳ－３Ｃ型 ｐＨ 的视觉判断ꎬ 有较大的误差ꎬ 当土壤滤液有颜色或 计ꎬ ＳＨＡ－ＣＡ型水浴恒温振荡器、 ＣＴ１５ＲＴ 型台式 混浊时ꎬ 更难判断终点ꎻ 电位滴定法处理有机质含 高速离心机、 ＢＳ１２４Ｓ型电子天平、 ０４５ μｍ水性滤 量较高的土壤样品比较麻烦ꎬ 需要的仪器种类较 膜针头滤器、 ２０ ｍＬ规格的离心管等ꎮ 多ꎬ 操作相对复杂ꎻ 离子色谱法操作简单ꎬ 样品检 试剂 (均为分析纯): 硝酸银、 硝酸、 氯化钾、 测耗时较长ꎬ 仪器价格较贵ꎬ 若土壤消解过程中带 硝酸铜、 硝酸钡等ꎮ 入过量的酸ꎬ 会严重影响检测ꎻ 电导滴定法操作比 实验用水: Ｍｉｌｌｉｐｏｒｅ Ｅｌｉｘ７０ 型号纯水机生产的 较麻烦ꎬ 样品检测耗时较长ꎬ 温度变化影响很大ꎮ 纯水ꎮ 基于目前各检测方法的优缺点ꎬ 本文提出用沉 １２　 溶液 淀电导法来检测氯离子ꎮ 沉淀电导法是根据沉淀剂 １％稀硝酸溶液: 取 １ ｍＬ 浓硝酸ꎬ 加 ９９ ｍＬ (如: 硝酸银) 与样品反应后ꎬ 理论电导率 (假定 纯水ꎮ 溶液中不发生沉淀反应ꎬ 样品电导率与沉淀剂电导 氯离子标准储备溶液: 用氯化钾配制氯离子浓 率进行叠加得到的电导率) 与实测电导率 (溶液中 度为１００ ｍｇ/ Ｌ溶液１Ｌꎮ 实验过程中用到的其它浓 的离子发生沉淀反应后ꎬ 实测出来的电导率) 的差 度溶液用此溶液稀释ꎮ 配制时ꎬ 加入少量的稀硝 值和待测样品离子浓度的相关性