测定硫铁矿中Pb,Zn含量的一种好方法.pdfVIP

维普资讯 2001年4月 郴州师范高等专科学校学报 APr．，200I 第22卷 第2期 Jottmal0fChen,~oureachersCollege v01．22N0．2 文章编号：1008—2o4212oo1)112—0062—03 测定硫铁矿中Pb、zn含量的一种好方法 李慧君 (广东省增城化肥厂．广东增城 511300) 摘 要：改进试样的溶样方法，用厚子吸收舟光光度法测定硫铁矿中船、锌的音量，稳定性、重现性好 关键词：硫铁矿；船；锌；厚子吸收舟光光度法；化学分析 中闰分类号 ：1365731 文献标识码：A 在硫酸工业生产中，铅锌作为有害元素，在生产中是～项重要控制指标 ．测定矿石中铅的含量的化学分析 法有示波极谱法、EDTA容量法，测定矿石中锌的含量的化学分析法有示波极谱法、PAN比色法．这些测定方法 程序繁琐，准确度也不高．经过研究比较，改进溶样方式后，用原子吸收分光光度法进行测定，可获得满意的效 果 ． 1 方法简述 先用燃烧法除硫，然后用酸溶解后直接定容，分别喷雾测定 2 仪器和试剂 试剂：无砷锌粒(分析纯)，高纯铅棒 (分析纯)，盐酸(优级纯)，硝酸(优级纯)，蒸馏水． 仪器：WFX— l8型原子吸收分光光度仪，1000rnl聚乙烯试剂瓶及常规试验仪器． 3 试剂配制 ． 配制前，需将聚乙烯瓶用 1：1盐酸浸泡24h，用 自来水清洗后，再用蒸馏水浸泡24h，烘干备用． 3．1 l 向 锌标准溶液配制 称取经稀盐酸处理、清洗、烘干的无砷锌粒 1．00g，加 1：1盐酸使其溶解，移人 1000rnl容量瓶中，加水至刻 度，摇匀，静置 301~II，移人聚乙烯瓶，冷藏备用． 3．2 1．0X10。畔 向锌标准溶液配制 用5ml移液管移取上述锌标准液于50Oral容量瓶中，加水至刻度，摇匀，静置30rain，移人聚乙烯瓶，冷藏 备用． 3．3 lⅡ 向铅标准溶液配制 取高纯铅棒，刮去表面氧化层，削成小片，准确称取 1．00g，用 1：1硝酸使其完全溶解，移人 1000rnl容量瓶， 加人 lOml浓硝酸，再加水至刻度，摇匀，静置30min，移人聚乙烯试剂瓶 冷藏备用． 3．4 1：1盐酸(硝酸)配制 量取50Oral蒸馏水于 1000rnl聚乙烯试剂瓶中，再量取500ml的盐酸(硝酸)，混匀，静置备用． 收稿 日期：2001—112—05 作者简介：李慧君(1971一)，女，湖南洞口^．广东省增域化肥厂．助理工程师 · 62 · 维普资讯 4 试样及标准回收预处理 称取0．1g左右的硫铁矿样于镍坩埚中，再将镍坩埚置于电炉上，高温加热，使黑色矿粉全部变为红棕色 粉末．然后，将粉末移入烧杯，取 lml稀硝酸洗涮坩埚，洗液同样移入烧杯，另取5ml浓硝酸加入烧杯，加热至 干．再用2ml1：1盐酸及少量水使盐酸溶解，移入 lOOml容量瓶中：定容静置．空白样亦同样处理． 为了检验收实验过程中是否有损失或引入误差，采用了单一标准和试样加标准两种回收方式进行检验， 其预处理过程为：取 1r 铅标准 lml及 1．0×10 nag， 锌标准液2ml于镍坩埚内混匀 ，将样取好后，按上 面比例添加，然后再按试样预处理方式同样处理． 5 标准曲线的制作 。 ¨ ¨∽ 用 lOral微量滴定分别放 0．O0、2．O0、6．O0、10．O0的 1．0×10。nag， 锌标准液，以及 0．O0、0．50、1．O0、3． O0、5．OOml的1rn吕， 铅标准液于 lOOml容量瓶中，加工 1：1盐酸2ml，定容，静置． 测定参数：铅波长283．3rtm、锌波长213．9rim，灯电流2mA，狭