8005熔点测定法(新).docVIP

1目的: 介绍熔点测定法的原理、操作方法等，规范熔点测定法的操作。 2范围：所有用熔点测定法对物料的溶点进行测定的工作。 3职责：检验人员按此法进行物料的检验。 4内容: 4.1简述 熔点系指一种物质按照规定的方法测定,由固相熔化成液相时的温度，是该物质的一项物理常数。依法测定熔点，可以鉴别或检查该药品的纯杂程度。 根据被测物质的不同性质，在药典附录“熔点测定法”项下列有三种不同的测定方法，分别用于测定易粉碎的固体药品、不易粉碎的固体药品或凡士林及其类似物质，并在正文各该品种项下明确规定应选用的方法。遇有在正文中未注明方法时，均系指采用第一法。在第一法中，又因熔融时是否伴有分解现象，而规定有不同的升温速度和观测方法。由于测定方法、受热条件和判断标准的不同，常导致测得的结果有明显的差异，因此在测定时，必须根据药典正文各该品种项下的规定选用方法，并严格遵照该方法中规定的操作条件和判断标准进行测定，才能获得准确的结果。 本规程仅适用于中国药典“熔点测定法”中的第一法与第二法，而不适用于第三法。 4.2仪器与用具 4.2.1加热用容器 硬质高型玻璃烧杯;或可放入内热式加热器的大内径园底玻璃管,供盛传温液用。 4.2.2搅拌器 电磁搅拌器,或用垂直搅拌的环状玻璃搅拌棒,用于搅拌加热的传温液,使之温度均匀。 4.2.3温度计 具有0.5℃刻度的分浸型温度计,其分浸型高度宜在50mm至80mm之间(分浸线低于50mm的汞球离液面太近,易受外界气温的影响;分浸线高于80mm的,毛细管容易漂浮;均不宜使用),温度计的汞球宜短,汞球的直径宜与温度计柱身的粗细接近(便于毛细管装有供试品的部位能紧贴在温度计汞球上)。温度计除应符合国家技术监督局的规定外，还应经常采用药品检验用“熔点标准品”进行校正。 4.2.4毛细管 系用洁净的中性硬质玻璃管拉制而成,内径为0.9—1.1mm,壁厚为0.10—0.15mm,分割成长10cm以上,最好将两端熔封临用时再锯开其一端(用于第一法)或两端(用于第二法)以保证毛细管内洁净干燥。 4.3传温液与熔点标准品 4.3.1传温液 4.3.1.1水，用于测定熔点在80℃以下者。用前应先加热至沸使脱气，并放冷。 4.3.1.2硅油或液状石蜡,用于测定熔点在80℃以上者。硅油或液状石蜡经长期使用后，液状石蜡色泽易变深而影响熔融过程的观察，硅油的粘度易增大而不易搅拌均匀。传温液应注意更换。 4.3.2药品检验用熔点标准品 由中国药品生物制品检定所分发,专供测定熔点时校正温度计用。用前应在研钵中研细，并按所附说明书中规定的条件干燥后，置五氧化二磷干燥器中避光保存备用。 4.4第一法的操作及其注意事项 4.4.1供试品的预处理 取供试品,置研钵中研细,移置扁形称量瓶中,按正文中各该药品项下“干燥失重”的条件进行干燥。如该药品不检查干燥失重，则对熔点低限在135℃以上而受热不分解的品种，采用105℃干燥；结熔点在135℃以下或受热分解的品种，可在五氧化二磷干燥器中干燥过夜。个别品种在正文中另有规定的，则按规定处理。 4.4.2将毛细管开口的一端插入上述供试品中,再反转毛细管,并将毛细管熔封一端轻叩桌面，使供试品落入管底，再借助长短适宜（约60cm）的洁净玻璃管，垂直放在表面皿或其它适宜的硬质物体上，将上述装有供试品的毛细管放入玻璃管上口使自然落下，反复数次，使供试品紧密集结于毛细管底部，装入供试品的高度应为3mm。 个别品种规定不能研磨、不能受热、并要减压熔封测定的，可将供试品少许置洁净的称量纸上，隔纸迅速用玻璃棒压碎成粉末，迅速装入毛细管使其高度达3mm；再将毛细管开口一端插入一根管壁有一小孔的耐压橡皮管的小孔中，橡皮管末端用玻璃棒密塞，另一端接在抽气泵上，在抽气减压的情况下熔封毛细管。 4.4.3将温度计垂直悬挂于加热用容器中,使温度计汞球的底端处于加热面(加热器)的上方2.5cm以上;加入适量的传温液,使传温液的液面约在温度计的分浸线处.加热传温液并不断搅拌,俟温度上升至较规定的熔点低限尚低10℃时,调节升温速度使每分钟上升1.0—1.5℃(用于熔融时同时分解的供试品，则其升温速度为每分钟上升2.5—3.0℃),待到达预计的全熔温度后降温；如此反复2—3次以掌握升温速度，并便于高速温度计的高度使其分浸线愉处于液面处。 4.4.4当传温液的温度上升至待测药品规定的熔点低限尚低10℃时,将装有供试品的毛细管浸入传温液使贴附(或用毛细管夹或橡皮圈固定)在温度计上,要求毛细管的内容物适在汞球的中部;根据(4.3)掌握升温速度,继续加热并搅拌,注意观察毛细管内供试品的变化情况;记录供试品在毛细管内开始局部液化时的温度作为初熔温度,全部液化时的温度作为全熔温度。 凡在正文该品种的熔点项下注明