超声波活化处理对微晶纤维素结构和氧化反应性能的影响.pdfVIP

Vo l. 28 高 等 学 校 化 学 学 报 No. 3 2 0 0 7 年 3 月 　　　　　CHEM ICAL JOURNAL OF CH IN ESE UN IV ER SITIES　　　　　 　 565 ～567 　 [研究简报 ] 超声波活化处理对微晶纤维素结构和 氧化反应性能的影响 王献玲 , 方桂珍 , 胡春平 (东北林业大学生物质材料科学与技术教育部重点实验室 , 哈尔滨 150040) 关键词 　微晶纤维素 ; 超声波活化 ; 可及度 ; 氧化纤维素 中图分类号 　O643　　　　文献标识码 　A 　　　　文章编号 (2007) 氧化纤维素是制备不含葡萄糖环骨架的新型纤维素衍生物的原料 , 利用醛基的反应可以获得具有 荧光 、储能、尿素吸附剂以及生物医用等功能的高分子材料 [ 1, 2 ] . 但是由于纤维素的分子内和分子间存 在大量的氢键 , 同时纤维素聚集态结构的复杂性以及具有高的结晶度 , 使纤维素对试剂的湿润度低 , 溶解困难 , 反应均一性差 [ 3 ] , 这些缺点直接影响到氧化纤维素制品的使用性能. 为了提高纤维素的反 应能力 , 在进行多相反应前 , 纤维素均进行溶胀或活化处理. 本文采用无污染的超声波技术预处理微 晶纤维素 , 研究了微晶纤维素在活化前后的超分子结构 、形态结构和可及度的变化 , 超声波活化对微 晶纤维素选择性氧化性能的影响. 1　实验部分 ( ) 1. 1　试剂与仪器 　微晶纤维素 MCC , A 型 ; 其余试剂均为分析纯. JY983D 超声波细胞粉碎机 ; D / m axr B 型 X射线衍射仪 ; Quan ta 200 扫描电子显微镜 ; ST2000 比表面积测定仪. 1. 2　微晶纤维素的超声波活化 　称取一定量的微晶纤维素加入水中 , 用超声波细胞粉碎机进行处理 , 超声功率为 700 W , 外面配有冰水浴 , 控制处理体系温度在 40 ℃以下. 处理后的 MCC 用蒸馏水充分 洗涤 , 抽滤 , 真空干燥 , 研碎备用. [ 4 ] ( ) 1. 3　超声波活化纤维素试样的分析 　采用改进的离心法 测定 MCC试样的相对保水值 W RV ; 用 X 射线衍射仪测定 MCC试样的结晶结构 ; 用扫描电子显微镜观察 MCC试样的形态结构 ; 利用氢气作载 气 , 氮气作吸附气 , 根据 B ET方程 , 采用比表面积测定仪测定 MCC试样的比表面积. ( ) 1. 4　氧化纤维素 DAC 的制备 　在棕色三口烧瓶 中加入蒸馏水 , 于搅拌下加入 4 g高碘酸钠 , 用硫 酸调节 pH = 1～2 , 快速加入 2 g微晶纤维素或活化 后的微晶纤维素 , 升温至 35 ℃, 反应 35 h , 加入 少量乙二醇 [ 5 ] , 继续反应 1 h. 过滤 , 用蒸馏水充分 洗涤至 IO3 - 消失 , 于 45 ℃真空干燥 24 h. 根据文 献 [ 6 ]的方法 , 采用碱熔法测定氧化纤维素的醛基 含量. 2　结果与讨论 F ig. 1　XRD spectra of M CC ( a ) an d M CC after 2. 1　超声波活化处理对纤维素超分子结构的影响