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分析试验 实验一 酸碱标准溶液的配制及浓度比较 一 实验目的 1. 学习、掌握滴定分析常用仪器的洗涤和正确使用方法。 2. 通过练习滴定分析操作，初步掌握甲基橙、酚酞指示剂终点的确定。 3. 掌握酸碱标准溶液的配制方法。 二 实验原理 0.1 mol/L HCl溶液（强酸）与0.1 mol/L NaOH溶液（强碱）相互滴定时，pHsp为7.0，滴定的pH突跃范围为4.3—9.7，选择在突跃范围内变色的指示剂（如甲基橙、酚酞），可保证测定有足够的准确度。在指示剂不变的情况下，一定浓度的HCl溶液与NaOH溶液相互滴定时，所消耗的体积之比值VHCl / VNaOH应是一定的，借此，可以检验滴定操作技术和判断终点的能力。 三 主要试剂和仪器 1. HCl溶液 6 mol/L。 2. 饱和NaOH溶液（浓度约为15—19 mol/L）。 3.甲基橙溶液1g/L。 4. 酚酞溶液2 g/L乙醇溶液。 四 实验步骤 1. 溶液配制 （1）0.1 mol/L HCl溶液 用洁净的小量筒量取约8.3 mL 6 mol/L HCl溶液，倒入装有约480 mL水的500 mL试剂瓶中，加水稀释至500 mL，盖上玻璃塞，摇匀。 （2）0.1 mol/L NaOH溶液 用洁净的小量筒量取约3.3 mL饱和NaOH溶液，倒入装有约480 mL水的500 mL试剂瓶中，加水稀释至500 mL，盖上橡皮塞，摇匀。 2. 酸碱溶液的相互滴定 （1）用0.1 mol/L NaOH溶液润洗碱式滴定管2—3次，每次用5—10 mL溶液润洗。然后将滴定剂直接倒入碱式滴定管中，滴定管液面调节至0.00刻度。 （2）用0.1 mol/L HCl溶液润洗酸式滴定管2—3次，每次用5—10 mL溶液润洗。然后将滴定剂直接倒入酸式滴定管中，滴定管液面调节至0.00刻度。 （3）从碱式滴定管中放出NaOH溶液20.00 mL于250 mL锥形瓶中，加入2滴甲基橙指示剂，用0.1 mol/L HCl溶液滴定至由黄色转变为橙色。记下读数，平行测定三份。数据记录见表1，计算体积比VHCl / VNaOH。 （4）从酸式滴定管中放出HCl溶液20.00 mL于250 mL锥形瓶中，加入2滴酚酞指示剂，用0.1 mol/L NaOH溶液滴定至由无色转变为微红色，此红色保持30s不褪色为终点。记下读数，平行测定三份。数据记录见表2，计算体积比VHCl / VNaOH，并比较表1与表2中的体积比VHCl / VNaOH。 五 数据处理 本实验的数据记录及处理分别见表1及表2.。 表1 HCl滴定NaOH溶液(以甲基橙为指示剂) 滴定编号 记录项目 1 2 3 VNaOH / mL 20.00 20.00 20.00 VHCl / mL VHCl / VNaOH VHCl / VNaOH平均值 di d r 表2 NaOH滴定HCl溶液(以酚酞为指示剂) 滴定编号 记录项目 1 2 3 VHCl / mL 20.00 20.00 20.00 VNaOH / mL VHCl / VNaOH VHCl / VNaOH平均值 di d r 六 思考题 1. HCl和NaOH溶液能直接配制准确浓度吗？为什么？ 2. 在滴定分析实验中，滴定管、移液管为何需要用滴定剂和要移取的溶液润洗几次？滴定中使用的锥形瓶是否也要用滴定剂润洗？为什么？ 3. 为什么用HCl滴定NaOH时采用甲基橙作为指示剂，而用NaOH滴定HCl时采用酚酞作为指示剂（或其它适当的指示剂）？ 实验二 NaOH溶液的标定及食醋总酸度的测定 一 实验目的 1. 了解基准物质邻苯二甲酸二氢钾（KHP）的性质及其应用。 2. 掌握NaOH标准溶液的配制、标定及保存要点。 3. 掌握强碱滴定弱酸的滴定过程，突跃范围及指示剂的选择原理。 4. 了解食醋总酸度的分析方法。 二 实验原理 醋酸为有机弱酸（Ka = 1.8×10－5），与NaOH的反应式为 HAc + NaOH = NaAc + H2O 反应产物为弱酸强碱盐，滴定突跃在碱性范围内，可选用酚酞等碱性范围内变色的指示剂。食用白醋中醋酸含量大约为30—50 g / L（3—5%）。 NaOH标准溶液用标定法配制，常用邻苯二甲酸二氢钾（KHP）为基准物质标定其浓度。标定反应式为： KHC8H4O4 + NaOH = NaKC8H4O4 + H2O 三 主要试剂和仪器 1. 饱和NaOH溶液（浓度约为15—19 mol/L）。 2. 酚酞溶液2 g / L乙醇溶液。 3. 邻苯二甲酸二氢钾（KHP）基准物质 在100—125℃干燥1h后，置于干燥器中备用。 四 实验步骤 1. 0.1 mol/L NaOH标准溶液的配制及标