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F1材料研究方法概论
材料研究方法;1 绪论;从事材料研究,着重于探索制备过程前后和使用过程中的物质变化规律,并在此基础上,探明材料组成(结构)、合成(工艺过程)、性能和效能及其相互关系。
对原料、半成品、成品从宏观到微观各个层次进行检测,分析影响材料性能的各种因素,为原料选择、工艺改进、材料改性、研制新材料等提供理论依据,这对于提高产品质量、探讨损毁机理具有重要意义。;1.1 “材料研究方法”教学目的
Why:了解研究材料结构、性能的重要性
Understand why materials characterization is important
What:掌握材料结构、性能的测试方法
Know what techniques are available for materials characterization
How:了解影响材料测试、分析结果的仪器因素
Understand how strengths and weaknesses of characterization techniques affect our interpretation of results
;1.2 材料结构及其层次;1.3 材料分析的概念
1)材料分析:通过对表征材料的物理性质或物理化学性质参数及其变化的检测实现的,即材料分析的基本原理或称技术基础是指测量信号与材料成分、结构等的特征关系。
2)材料研究方法的含义
广义:技术路线、实验技术、数据分析。
狭义:测试材料组成和结构的仪器方法。
材料分析方法:关于材料的成分、结构、微观形貌与缺陷等的现代分析、测试技术及有关理论基础的科学。;3)材料分析仪器的种类;(1)材料分析的种类:化学成分分析、结构测定、图像分析
常见分析仪器:
显微镜:显微组织观察
衍射仪:测定结构
谱仪:分析成分
分析仪器主要可分为三个单元:激发源、分析器和检测器。
;(2)化学成分分析:化学成分的表征包括元素成分分析和微区成分分析。
所用仪器包括:
光谱(紫外光谱、红外光谱、荧光光谱、激光拉曼光谱等)。
色谱(气相色谱、液相色谱、凝胶色谱等)。
热谱(差热分析、热重分析、示差扫描量热分析等)。
表面分析谱(X射线光电子能谱、俄歇电子能谱、电子探针、原子探针、离子探针、激光探针等)。
原子吸收光谱、质谱、核磁共振谱、穆斯堡尔谱等。
;化学成分分析;(2)结构测定;(3) 图像分析;;1.4 衍射分析方法概述
衍射分析方法:以材料结构分析为基本目的的现代分析方法。
技术基础:电磁辐射或电子束、中子束等与材料相互作用产生相干散射。
衍射分析种类: X衍射分析、电子衍射分析和中子衍射分析。
;1)X衍射分析:X射线照射晶体,晶体中电子受迫振动产生相关散射,同一原子内各电子散射波互相干涉形成原子散射波,各原子散射波相互干涉,在某些方向上一致加强,即形成了晶体的衍射波。
2)电子衍射分析:依据电子束的波动性,入射电子被样品中的各个原子弹性散射,被各原子弹性散射的电子束相互干涉,在某些方向上一致加强,即形成了样品的衍射波。由于原子对电子的散射能力远高于其对X射线的散射能力(约高104 倍),故电子穿透能力差。
;电子衍射:电子衍射:基于运动电子束波动性采用波长小于或接近于其点阵常数的电子束照射晶体样品,由于入射电子与晶体内周期地规则排列的原子的交互作用,原子弹性散射波相互干涉,在某方向上一致加强,就形成了电子衍射波。
电子衍射一束低能量电子平行地入射样品表面,在全部背向散射的电子中,约有1%为弹性背散射电子(能量与入射电子相同)。
电子衍射作用远比X射线与物质的交互作用强烈,因而在金属和合金的微观分析中特别适用于对含少量原子的样品,如薄膜、微粒、表面等进行结构分析 。
;电子衍射分类:
① 按入射电子的能量大小,可分为:
高能电子衍射(HEED):电子能量为10~ 200 keV。
低能电子衍射(LEED):电子能量为10~ 1000 eV。
② 按电子束是否穿透样品,可分为:
透射式电子衍射;
反射式电子衍射;
;电子衍射应用:
1)选区电子衍射技术主要用于:①物相鉴定;②取向关系测定;③脱溶时的沉淀相惯析面以及滑移面等的测定;④晶体缺陷分析;⑤有序无序转变、spinodal分解、磁畴的研究等。
2)会聚束电子衍射(具有一定的汇聚角,一般小于4o)技术主要用于:①确定晶体结构对称性,包括对称中心、滑移面、螺旋轴等的存在;②鉴定晶体的点群和空间群;③精确测定晶体的点阵常数、结构因子和样品厚度;④由高阶劳厄带(higherorderLauezone,即HOLZ)圆环的直径迅速测定层状结构晶体的层间周期等。 ;低能电子衍射LEED(low energy elec
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