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科教论坛 2017年第1期105 25%西草净可湿性粉剂高效液相色谱分析 刘艳飞 （黑龙江省垦区绥化质量技术监督检验检测中心，黑龙江　绥化　152054） 摘 要：建立了一种25%可湿性粉剂的高效液相色谱分析方法，采用反相高效液相色谱法，使用C8柱和紫外检测器， 行 为0.9996。该方法准确度和精密度均能满足要求，线性关系良好，具有分离效果好，简便、快捷、准确的优点， 是一种较为理想的分析方法。 关键词：西草净　高效液相色谱分析　可湿性粉剂　变异系数　标准偏差　标准品　有效成分 文章编号：ISSN2096-0743/2017-01-0105 25%西草净可湿性粉剂是一种选择性、内吸传导型色谱图见图1。 三氮苯类除草剂。能通过杂草根、叶吸收，并传导至植 株全身，抑制杂草光合作用，使叶片缺绿变黄而死亡。 主要用于水稻，也可用于玉米、大豆、小麦、花生和棉 花等作物，防除眼子菜、牛毛草、稗草、野慈姑、苦草、 瓜皮草、水鳖、三棱草、苋菜、铁苋菜、藜、蓼等杂草。 1.实验部分 1.1　试剂与仪器 乙腈（色谱纯），水（二次蒸馏水）、冰乙酸（分析纯）、 （图1） 西草净标准品（99.2%）：沈阳化工研究院；25%西草净1.3.2　试样溶液的制备 可湿性粉剂：黑龙江省绥化农垦晨环生物制剂有限责任 公司提供。 100ml容量瓶中，用乙腈稀释至刻度，超声振荡5min， 取出后冷却至室温，摇匀。取上述溶液5mL于50ml容量 FL2200液相色谱工作仪（具有可变波长紫外检测器）， 瓶中，用乙腈稀释至刻度，摇匀，过滤。 FL9500色谱工作站，渐江福立；色谱柱：C8(250×4.6mm 在上述条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样 5μm)不锈钢柱kromasil；万分之一天平 ME204E102 梅特 勒托利多；过滤器：滤膜口径为045μm（有机系）；微溶液，直至相邻两针西草净面积相对变化小于1.2%后， 按照标样溶液，试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序 量进样器：20μL；定量进样管：20μL；超声波清洗机： 进样测定。典型的西草净试样液相色谱图见图2。 KH5200B 昆山禾创超声仪器有限公司；常用玻璃器皿： 天津市天玻玻璃仪器有限公司。 1.2　操作条件 流动相：乙腈+水=70:30（0.5%冰乙酸），经滤膜过滤， 并进行脱气；流速0.8ml/min。柱温：20℃，检测波长： 238nm，进样体积：10μL，保留时间约4.9min。上述操 作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作 参数作适当调整，以获得最佳效果。 1.3　测定步骤 (图2) 1.3.1　标样溶液的制备 1.3.3　结果分析与计算 试样中西草净的质量分数X(%)按式（1）计算。 称取0.01g西草净标样（精确至0.1mg）于100ml容 量瓶中，用乙腈稀释至刻度，超声振荡5min，取出后冷 却至室温，摇匀。取上述溶液5mL于50ml容量瓶中，用 (1) 乙腈稀释至刻度，摇匀，过滤。典型的西草净标样液相 式中：A-标样溶液中,西草净峰面积的平均值； 1 万方数据 106 2017年第1期 科教论坛