Chap2药物的鉴别试验.ppt

Chap2 药物的鉴别试验 §1概述 §2鉴别方法与条件 §3鉴别试验的项目 §1 概述 对象：药物品质 目的：判断真伪 特点： 是药品质量检验工作中的首项任务 是验证而非推导 是个案分析不是系统试验 一组实验而非单个实验，多方面鉴别 制剂分析要注意干扰成分的影响 §2鉴别试验方法和条件 定义：通过化学反应现象鉴别的方法 分类： 一般鉴别试验：确定某类物质 专属鉴别试验：确定具体药物 （二） 光谱鉴别法 （2）UV注意事项 （三）色谱法 1.TLC法 2.HPLC法 二、药物鉴别试验的条件 浓度 温度 酸碱度 时间 干扰物 反应介质 三、鉴别反应的灵敏性和专属性 灵敏度的意义 空白试验 §3 鉴别试验的项目 （一）氯化物的鉴别 （二）硫酸盐的鉴别 （三）Na+的鉴别（P68） （四）K+的鉴别 （六）苯甲酸盐的鉴别 （七）丙二酰脲类 （八）有机氟化物的鉴别 UV分光光度计及UV图 IR光谱仪及IR图谱 练习题 * * 药物鉴别意义 （一）化学鉴别法 一、鉴别法 1.UV法 （1）鉴别方法（5种） 比较λmax 、 λmax或肩峰的一致性 比较λmax 及相应A的一致性 比较E1cm1%的一致性 比较A1/A2的一致性 比较UV图的一致性 应用：广泛 要求：仪器准确、试剂纯度高 专属性：不高 2.IR法 专属性：最强 方法：比较与标准光谱一致性 缺点：仪器太贵，分析成本高 如何获得标准光谱？ 色谱法 光谱法 区分 ：无分离只分析的仪器法 ：先分离后分析的仪器法 四大光谱：UV、IR、MS、NMR 色谱法：TLC、HPLC、GC、PC、VC等 光谱法只能分析纯度高的物质； 色谱法尤适于混合物 应用：广泛 方法： 比较Rf（比移值）一致性 特点：分离功能强大 方法：比较保留时间的一致性 对照试验 反应条件是否合适——解决办法：对照试验 对 照 试 验 ：用 代替 的同等操作 对照试验意义 ：判断反应条件是否合适 （一）鉴别反应的灵敏度与空白试验 灵敏度 灵敏度的表示方法 最低检出量（m） m越大，灵敏度越 。 最低检出浓度（1：G） G越大，灵敏度越 。 低 高 ：灵敏反应可检出极少量物质 提高反应灵敏度的方法 改进操作方法 如麻黄碱鉴别中的萃取增色 又如沉淀时加入与水不混溶的溶剂 改进观测方法 如：目视比色法 与 可见分光光度法 又如：沉淀法 与 比浊法 高灵敏度的缺点 ：易被试剂或仪器中少量杂质干扰 ——解决办法：空白试验 空 白 试 验 ：无 的同等操作 空白试验意义 ：消除试剂或仪器带入杂质引起的误差 小练习：比较对照试验和空白试验 的操作方法及作用 性状 一般鉴别试验 专属鉴别试验 性状 一般鉴别试验 反映药物的物理性质 方法：望闻尝测 验证是哪一类药物（而非哪种药物） 类别：丙二酰脲类、托烷类、芳香第一胺类 有机卤类、无机盐类（钠、钾、银盐等） 无机酸盐类（卤化物、硫酸盐、磷酸盐等） 专属鉴别试验 验证一类药物中是哪种药物 物理性质 哪类药物 哪种药物 样品 HNO3 AgNO3 白↓ 氨水 溶解 样品 MnO2 H2SO4 Cl2↑ 淀粉-KI试纸 蓝色 二、一般鉴别试验 （收载于药典 中） 样品 BaCl2 白↓ HNO3 不溶解 样品 Pb(NO3)2 NH4Ac 或NaOH 溶解 白↓ 焰色反应：鲜黄色应 样品 焦锑酸钾 白↓ 沉淀反应 焰色反应：紫色 样品 四苯硼钠 白↓ 沉淀反应 （五）芳香第一胺（即芳伯氨基）反应 样品 重氮试剂 偶氮试剂 红↓ 无现象 重氮试剂 偶氮试剂 ——HCl+NaNO2 ——碱性β-萘酚 样品 FeCl3 赭↓ 生成复盐反应 苯甲酸的升华性 （注：升华是物质由固体直接变为气体的现象） 样品 H2SO4 加热 试管口白色↓ 苯甲酸 （苯甲酸） 样品 AgNO3 Na2CO3 白↓摇则溶解 不溶解 样品 铜吡啶 紫色 AgNO3 Na2CO3 样品 氧瓶燃烧 NaOH吸收 无机F- 茜素氟蓝 Ce(NO3)3 pH4.3缓冲液 蓝紫色 *