气相色谱质谱联用仪操作规程（定性部分）.docVIP

气相色谱质谱联用仪操作规程（定性部分） 1．开机 ①打开高纯氦气钢瓶的阀门，调节出口压力为7kgf/cm2左右，然后依次打开GC电源和MS电源，点击软件[GCMS Real Time Analysis]，选择用户名，登录后进入。 ②点击 设定系统的配置。 ③点击[Vacuum Control] ，在随即出现的对话框中点击 [Auto Startup]，启动真空系统。 2. 调谐 ①点击[GCMS Real Time Analysis]辅助栏中的[Turing]，打开调谐窗口。 ②真空稳定后，点击[Peak Monitor View]，进行泄漏检验。 确认m/z18、m/z28、m/z32、m/z69的关系及确认是否漏气：通常m/z18m/z28， 表示不漏气；如果m/z28的强度同时大于m/z18，m/z69的两倍，表明漏气。 ③点击[Auto Tuning Condition]，设置调谐条件。 通常使用默认的条件。 ④点击[Start Auto Tuning]，进行自动调谐。 ⑤结束后，输出调谐报告。 在调谐报告中确认峰形、半峰宽、基峰、检测器电压和m/z502的丰度等。 一般的要求如下： 峰形：没有明显的分叉，峰形对称 半峰宽：m/z69、m/z219、m/z502的半峰宽与设定值相差0.1 基峰：在质谱图中，m/z28的强度在m/z69的50%以下 检测器电压：要求小于1.5Kv m/z502的丰度：大于2% 质量数准确性：质谱图中的测量值与标准值之间相差在0.1以内 ⑥点击[File]，选择[Save Tuning File As]，保存调谐文件。 ⑦关闭调谐画面。 ************************************************************************ 注：检查漏气的方法如 1. 点击Tuning之中的Peak Monitor View 2. 在 Monitor Group菜单里选择[water，air]，同时确认检测器的电压是0.7Kv。 3. 打开灯丝，观察m/z18、m/z28和m/z32的强度。如果需要比较m/z69的强度，请先关闭灯丝，选择打开PFTBA，等待10秒钟以上，再打开灯丝。将m/z32改成m/z69。如果发现有漏气的情况，将m/z69改成m/z43。 4. 使用石油醚，在怀疑有漏气的部位检查，如果有漏气，则m/z43的峰会非常大。 5. 确认漏气的部位，进行相应的处理。 ********************************************************************* 3. 分析条件的设定 eq \o\ac(○,1)点击File》》New Method File，建立分析方法文件（如果使用现有的分析方法，点击File》》New Method File，调出所需方法文件）： eq \o\ac(○,2)根据分析的要求输入GC和MS的分析条件。 GC参数设定： 设定色谱柱温度、程序升温、进样模式、流量控制方法、流量控制参数、色谱柱参数。 分流比分流/不分流进样 分流比 分流/不分流进样 质谱参数设定： 设定离子源温度、接口温度、溶剂切除时间、检测器电压、数据采集方式（SCAN，SIM）,阈值、扫描时间和速度、扫描范围（SCAN）、选择离子（SIM）。 阈值，小于阈值的离子信号作为噪声处理检测器电压溶剂切除时间接口温度离子源温度 阈值，小于阈值的离子信号作为噪声处理 检测器电压 溶剂切除时间 接口温度 离子源温度 eq \o\ac(○,3)保存方法文件：选择[File]菜单中的[Save Method File As],输入方法文件名，点击[Save]。 4．数据采集 ①点击 [Sample Login]，输入数据文件名等信息，进行单次分析。 选用最新的调谐文件文件名样品信息 选用最新的调谐文件 文件名 样品信息 ②点击[Standby] ，传输数据至主机。 ③等待状态指示灯显示Ready，进样，点击[Start]，开始数据采集。 数据采集过程中，可点击观察采集的图谱。 5. 数据处理 5.1定性部分 eq \o\ac(○,1)数据采集完成后，在桌面上点击软件[GCMS Postrun Analysis] ，进入后处理窗口，点击File 》》Open Data File，打开需要处理的文件： eq \o\ac(○,2) TIC/MIC的放大：在色谱图上需放大的范围用鼠标拖动（只需按左键移动）。选择的范围被放大显示。 eq \o\ac(○,