GB/T 16484.1-1996氯化稀土、碳酸稀土化学分析方法　氧化铈量的测定.pdf

中华人 民共和 国国家标淮 氯化稀土、碳酸稀土化学分析方法 氧化饰量的测定 Gs/r 16484.1--1996 Methodsforchemicalanalysisofrareearthchlorideandcarbonate Determination ofcerium oxidecontent 1 主题内容与适用范围 本标准规定了献化稀土、碳酸稀土中氧化钟含量的测定方法。 本标准适用l_抓化稀土、碳酸稀土中氧化钟含量的测定。测定范围:2000-40Y, 2 引用标准 GBI-I标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定 GB1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及 般规定 3 方法原理 试样川盐酸溶解，在磷酸介质中，高氯酸将三价钵氧化为四价，于稀硫酸介质中，在尿素存在 卜，用 亚砷酸钠 亚硝酸钠溶液还原高价锰，以苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁镶标准溶液滴定 4 试剂 4-1磷酸(PI.6g/ml) 4.2 高抓酸(F,1.67g/-I) 4.3 盐酸(1+1) 4.4 硫酸(1+1g) 4.5 硫酸一磷酸混合溶液(3+3十14) 车6尿索溶液(200g/I)。 4.了 亚砷酸钠亚硝酸钠溶液:称取2g亚砷酸钠,1g亚硝酸钠于250ml-烧杯中，加100ml一水溶解 移入1000m1容ft瓶中，以水稀释至刻度棍匀 4.8 硫酸高饰溶液:c[Ce(SO)]、。.01mol/I. 称取1.66g无水硫酸高饰于250mL烧杯中，加100mL硫酸(4.4)溶解.移入500ml 容址瓶中 用硫酸(4.4)稀释i=.刻度，混匀 4.9 a}4WOFJ}准、A:,(含K,Cr,O,)一0.01mot/Lo 称取0.4f)03g经140C-150(一千燥2h的基准重铬酸钾于250ml烧杯中，加100ml水溶解，移 人 1000ml容址瓶中，用水稀释至刻度，混匀 4.10 硫酸亚铁钱标准溶液,c[NH,)-.Fe(SO,)zj-,0.01mol/I 4.10.1 配制:称取5.5K硫酸亚铁钱[(NH,),Fe(SO,),6H,O】于500mL烧杯中，加150ml硫酸 (1.4)溶解，移人1000.1容量瓶中，以硫酸(4.4)稀释至刻度，混匀。 国家技术监督局1996一07一09批准 1997一01一01实施 GB/r 16484.1一1996 4.10.2 标定:称取20.。。nli，硫酸亚铁馁标准溶液(4.10.1),置于250mL三角瓶中，加10ml硫酸- 磷酸混合溶液(4.5).加水至溶液体积为100mL，加4滴二苯胺磺酸钠指示剂(4.11)，用重铬酸钾标准 溶液(4.9)滴定至蓝紫色不褪为终点 平行滴定四份，所消耗的重铬酸钾标准溶液(4.9)的体积极差值不 大于。.10ml。取其平均值 随同标定做空白试验。 按公式(1)i十算硫酸亚铁钱标准溶液(4.10)的实际浓度: (V。一V )Xc 。.。。.。。.。.。。。。。.。.甲.。。 。。二 。二。。。.。(1) ‘一--不 万-一. 式中:〔-一硫酸亚铁钱标准溶液的实际浓度,mol/L; ‘-一 重铬酸钾标准溶液的浓度，mol/I; V一 一滴定硫酸亚铁钱标准溶液时所消耗重铬酸钾标准溶液的体积,ml; V,— 滴定空白溶液时所消耗的重铬酸钾标准溶液的体积，mL; 叭— 移取硫酸亚铁按标准溶液的体积,mL. 4.11 二苯胺磺酸钠指示剂(0.5g/L). 4.12 苯代邻氨基苯甲酸指示剂:称取。.2只苯代邻氨基苯甲酸，o.29无水碳酸钠，溶干100mL水中 混匀 5 试样 5门 氯化稀土试样的制备:将试样破碎，迅速置于称量瓶中，立即称量。 5.2 碳酸稀土试样的制备:将试样于105C-110℃烘2h,置于干燥器中，冷却至室温 6 分析步骤 6.1 测定数量 称取两份试料进行平行测定，取其平均值。 62 试料 迅速称取4g试料，精确至。0001go 6，3 测