EDTA的标定(二甲酚橙)及锡铜中锌的测定-.doc

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EDTA的标定(二甲酚橙)及锡铜中锌的测定-剖析

EDTA的标定(二甲酚橙)及锡铜中锌的测定 一.实验目的 1.学习配制Zn2+标准溶液,EDTA标准溶液; 2.学会以六亚甲基四胺-盐酸为缓冲溶液,二甲酚橙为指示剂标定EDTA标准溶液; 3.了解黄铜片的组成,学会铜合金的溶解方法; 干扰离子的掩蔽方法;、 4. 掌握铜合金中Zn的测定方法 二.实验原理: 1.EDTA配置及标定原理: ⑴用EDTA二钠盐配制EDTA标准溶液的原因: EDTA是四元酸,常用H4Y表示,是一种白色晶体粉末,在水中的溶解度很小,室温溶解度为0.02g/100g H2O。因此,实际工作中常用它的二钠盐Na2H2Y·2H2O, ??Na2H2Y·2H2O的溶解度稍大,在22℃(295K)时,每100g水中可溶解11.1g. ⑵标定EDTA标准溶液的工作基准试剂,基准试剂的预处理; 实验中以纯金属Zn为工作基准试剂。预处理:称量前一般应先用稀盐酸洗去氧化层,然后用水洗净,烘干。 ⑶滴定用的指示剂是可以选用铬黑T和二甲酚橙,本次实验选用二甲酚橙与后面黄铜中Zn的滴定的指示剂保持一致,减小误差。二甲酚橙有6级酸式解离,其中H6In至H2In4-都是黄色,HIn5-至In6-是红色。 H2In4- = H+ + HIn5- (pKa=6.3) 黄色 ? ? ? 红色 ? 从平衡式可知,pH>6.3指示剂呈现红色;pH<6.3呈现黄色。二甲酚橙与Mn+形成的配合物都是红紫色,因此,指示剂只适合在pH<6的酸性溶液中使用。 ????测定Zn2+的适宜酸度为pH=5.5,终点时,溶液从红紫色变为纯黄色。化学计量点时,完成以下反应: MIn + H2Y2- → MY + H2In4- ⑷ EDTA浓度计算公式:C(EDTA)= m(Zn)/10MZnVEDTA 2.黄铜片中Zn测定原理: ⑴???? 黄铜片的溶解:使用1:1的盐酸和30%的H2O2溶解黄铜片 Cu+ H2O2 +2HCl=CuCl2+2H2O ⑵???? 干扰离子的掩蔽:黄铜的主要成分是铜,铅,锡,锌还可能有少量铁铝等杂质。在实验条件下Cu2+、Pb2+、Sn4+、Fe3+、Al3+等离子会干扰锌的测定。 可以用配位掩蔽、沉淀掩蔽、氧化还原掩蔽等方法,选择在适当的pH下,将待测离子之外的其他离子进行化学掩蔽。采用的掩蔽方法如下: ?Ⅰ。沉淀掩蔽法掩蔽Pb2+ ????在微酸性溶液中,加入适量的氯化钡和硫酸钾溶液,使生成硫酸钡沉淀,当Ba2+的量超过Pb2+量10倍以上时,Pb2+即会全部渗入硫酸钡晶格中去,形成硫酸铅钡混晶沉淀,这种沉淀比单纯的硫酸铅沉淀稳定得多。因此,可以有效地掩蔽Pb2+。 Ⅱ。氧化还原、配位掩蔽法掩蔽Cu2+ ????在一定酸度(pH=2~6)下,Cu2+被硫脲还原成Cu+ : 8Cu2+ + CS(NH2)2 + 5H2O = 8Cu+ + CO(NH2)2 + SO42- + 10H+ Cu+再与硫脲形成配合物而被掩蔽。 ?Ⅲ.配位掩蔽法 掩蔽Sn(IV)、Fe3+、Al3+用氟化钾(或氟化铵)将Sn(IV)、Fe3+、Al3+形成氟的配合物(SnF62-、FeF63-、AlF63-)而加以掩蔽。 3计算Zn的含量: 三.主要仪器与试剂 主要仪器:分析天平,250m烧杯,50mL滴定管,称量瓶,?? 移液管 ,干燥器,量筒,250mL容量瓶。 主要试剂:黄铜片,二甲酚橙指示剂 ,30%H2O2, 0.1mol·L-1 HCl溶液,Na2H2Y·2H2O 四.操作步骤: ? ? .操作 注意事项 0.1mol·L-1 Zn2+标准溶液的配制: 1.预处理:取适量锌片放在100mL烧杯中,用0.1mol·L-1 HCl溶液(自配)清洗1min,再用自来水、纯水洗净,烘干、冷却。 2.称量:用直接称量法在干燥小烧杯中准确称取0.15~0.2g Zn,盖好小表面皿。 3.溶样及配液:用滴管从烧杯口加入5mL 1:1 盐酸,待Zn溶解后吹洗表面皿、杯壁,小心地将溶液转移至250mL容量瓶中,用纯水稀释至标线,摇匀。 1.将锌片放在酸中清洗1min,用玻棒搅动。此时锌片表面不应有气泡,否则锌片表面被酸溶蚀,烘干后表面出现黑斑。用玻棒压住锌片倒去酸,小心加入自来水,玻棒搅动、压住锌片倒去自来水,重复若干次洗去酸。再用纯水荡洗3次,尽量沥干水。 2. ?将洗净的锌片转移至已烘干的100 mL小烧杯中,在石棉网上用小火烘干,边烘边用干玻棒翻动锌片,直至全部干燥,停止加热,放干燥器中冷却。???注意烘的时间不能长,避免锌的氧化。 0.01mol·L-1 EDTA标准溶液的配制: ??称取计算量(1.68g)的EDTA二钠盐在烧杯中,加入适量水,搅拌溶解,转移到试剂瓶中稀释至500 mL 1.EDTA二钠盐溶解速度较慢,溶解需要一定时间

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