生活饮用水中硫酸盐快速检测方法的改进详解-论文网.PDFVIP

中国月期刊咨询网 生活饮用水中硫酸盐快速检测方法的改进详解-论文网 生活饮用水中硫酸盐快速检测方法的改进详解 梁坤 赵绪军 文亚春 摘要：本文通过多次实验，对测定生活饮用水中硫酸盐的方法进行探讨，依据《国家生活饮用水卫生标准》（GB/T5 750-2006）中硫酸钡比浊法的基础进行改良探讨，使实验操作过程更加简便，在准确度、灵敏度上得到了较为理想的 结果，同时在大批量水样检测上节约了成本，更合适一些实验条件欠发达的基层水质分析室使用。 论文网,职称论文,发表论文,期刊网 关键字：生活饮用水 硫酸盐 比浊法 前言：硫酸盐在地壳中是一种丰富的组份，由于石膏、硫酸钠及某些页岩的溶出，使水中含量 甚高。硫化矿经氧化 使矿山排水含硫酸盐很高，含硫有机物及排放工业废水均为硫酸盐的来源，天然水中的浓度可由数mg／L至数千mg／ L。 当硫酸盐浓度为300-400mg/L时，多数饮用者开始察觉有味。在有镁离子或钠离子存在时，硫酸盐超过 250mg／L 时有轻泻作用。根据饮用者味觉的敏感度，味觉阈为300～1000mg／L。WHO基于味觉的考虑，饮水中硫酸盐控制浓 度为400mg/L。 《国家生活饮用水卫生标准》（GB/T5750-2006）中规定的硫酸盐检测方法有重量法、硫酸钡比浊法、 络合比色法、原子吸收间接法及离子色谱法等。重量法为经典方法，测量准确但手续繁杂费时，且不能测定浓度低于 lOmg／L的硫酸盐，目前在常规分析中已较少应用；离子色谱法是目前测定硫酸盐较好的方法，但设 备较昂贵，尚不 能在基层水质分析室推广使用；铬酸钡分光光度法操作更加繁琐；硫酸钡比浊法可测40mg／L以下的硫酸盐，但反应 条件苛刻而且受多种因素影响，因此要求严格控制操作条件，本文对硫酸钡比浊方法进行改进，使分析过程更加快速 、准确、操作简便。 1、 仪器与试剂 1.1、 外可见分光光度计 1.2、 盐酸（A、R）：1mol/L；配制方法：90ml盐酸注入1000ml水中，混合均匀。 1.3、 甘油乙醇溶液（A、R）：1+2；配制方法：1体积甘油与2体积乙醇相混合，放置一周后稳定待用。 1.4、 氯化钡：2040目，拿玻璃研钵研碎过滤。 。 度为0.100g/L。 2、实验方法 ，轻摇使其溶解。用2cm比色皿在紫外可见分光光度计上于360nm波长处，以纯水作参比，测其吸光度。 3、 实验分析 3.1、波长的选择，360nm波长处吸光度稳定，重现性好且有较高吸光度，所以360nm为测量最佳波长。 3.2、酸度对浊度的影响，加入1.00mol/L盐酸2.00ml，使比浊度酸度为0.1mol/L时吸光度较高且稳定。 3.3、甘油乙醇配比加入量的影响，加入（1+2）甘油乙醇溶液，吸光度最大，在30分钟内吸光度基本稳定，70分 钟内变化较小，加入4ml时，吸光度最大。 3.4、试剂的加入形态，粒度及加量对吸光度的影响，晶体氯化钡比液体氯化钡吸光度高，加入2040目组的吸光值 线性最佳；加入氯化钡100mg时，不可研磨太细，效果最佳；依次加入盐酸1mol/L、（1+2）甘油乙醇溶液效果较 好。 3.5、加入氯化钡晶体后，轻摇比色管，摇动时间长短对吸光度值影响不大，而剧烈摇动比色管时，吸光度随摇动时 间而下降。所以加入氯化钡晶体后应轻摇比色管，且摇动次数最好一致，因摇动次数与摇动时间成正比。 4、水样分析： 4.1、工作曲线绘制： 钟左右，用2cm比色皿在紫外可见分光光度计上于360nm波长处，以纯水作参比，测其吸光度。绘制工作曲线。 4.2、水样测定：准确吸取水样10.00ml，以下同工作曲线绘制，测得吸光度，从工作曲线上查得SO42-量。 4.3、计算：C=(M/V)X 25 式中：C水样中硫酸盐（SO42-）浓度，mg/L；M从工作曲线上查得水样中硫酸盐的含量，mg/L；V水样体积 ；25水样稀释后定容的体积，ml； 5、注意事项 （1）、氯化钡不必研磨太细，在研钵中几下过滤后，再研磨再过滤，不必一次研磨很细后再过滤； （2）、实验中加入2.5ml盐酸，5ml（1+2）甘油乙醇溶液较合适，加入后应摇均，此时剧烈振荡可以，一般至少 中国月期刊咨询网 来回摇动5—6次以上，直至比色管壁上无挂油为止； （3）、用分光光度计测量吸光度时，每次比浊测样前应将试样先摇均，此时为轻摇，2次即可