3-甲胺基-1-苯基丙醇的微波合成.pdfVIP

化 学 工 程 师 Chemical Engineer 2012年第 08期 文章编号：1002—1124f2012)O8—0065—03 工 程 ：师 3一甲胺基 -1一苯基丙醇的微波合成 园 她 吴海燕 (黑龙江省化工研究院。黑龙江 哈尔滨 150078) 摘 要：苯乙酮与甲胺盐酸盐、多聚甲醛用微波法合成3～甲胺基 一1一苯基丙酮(1)；(1)在甲醇中用硼氢 化钠还原制备3一甲胺基一1一苯基丙醇(2)。 关键词：盐酸氟西汀；中间体合成 中图分类号．TQ 文献标识码：A Snythesisof3-methy-1-laminophenylalcoholbymicrowaveradiation WU Hai—yan (HeilongjiangProvineeChemicalEngineeringInstitute，Harbin150078，China) Abstract：Thesynthesismethodof3-methylamino-1-phenylacetone (1)isacetophenoneandmethylamine hydrochloride．paraformaldehydebymicrowave；Thepreparation3-methylamino一1一phenylpropanol(2)is(1)re— ductionbysodium borohydrideinmethanol； Keywords：Fluoxetinehydrochloride；thesynthesisofintermediate 3一甲胺基 一1一苯基丙醇是盐酸氟西汀 fluoxe— tinehydrochlorid)的重要中间体，氟西汀的衍生物基 1 实验部分 本都是在此中间体基础上经过改性合成的。盐酸氟 西汀商品名为 “Prozac”，中文名为 “百优解”，是由美 1．1 仪器与试剂 国Lilly公司开发 ，1988年在美国上市的新型抗抑 Avance一300MHz核磁共振谱仪 (Bruker公司)； 郁药，是一种重要的钠通道受体抑制剂(sodiumchan— Avatar370FT—IR型红外光谱仪 ；x一6型显微熔点 nelblockers)和 5-HT再摄取抑制剂，主要用于治疗 仪。 精神疾病和代谢紊乱…。研究表明，R构型的氟西汀 甲胺盐酸盐，多聚甲醛 ，苯乙酮，硼氢化钠 ，均 的主要功效是治疗抑郁症 ，而S构型能起到预防偏 为分析纯。 头痛的作用。盐酸氟西汀的药理作用在于选择性地 1．2 实验方法 抑制中枢神经系统突触前释放的5一羟色胺的再摄 1．2．1 3～甲胺基 一1一苯基丙酮的微波合成 将多 取，故叉称为选择性5一羟色胺再摄取抑制剂。 聚 甲醛 3．0g(0．10mo1)，1D浓HC1，甲胺盐酸盐 4．9g 我国的盐酸氟西汀生产工艺大多都有路线较 (0．07oto1)，20mL乙醇加入 100mL三颈瓶 中，搅拌 长，原料难得 ，价格昂贵，反应条件苛刻 ，不便工业 加热 1h至溶液澄清，在 30min内滴加苯乙酮 7mL 化批量生产等缺点。本文通过改进 Mannich反应，经 (0．06oto1)完毕。将其放人微波反应器中，IOOW， 微波法合成，大大提高3一甲胺基 一1一苯基丙酮的 8O℃，密闭反应30rain。冷却，静置析晶