2，3，5，6一四氟一4一甲基苯甲醇的合成研究.pdfVIP

第 5期 化 学 世 界 · 285 · 2，3，5，6一四氟一4一甲基苯 甲醇 的合成研究 袁其亮。 钱 捷 。 施正军， 鲍张丰 。 曾 俊 (浙江中欣化工股份有限公司，浙江 上虞 312369) 摘 要 ：以2，3，5，6一四氯对苯二 甲腈为原料 ，经氟化 、水解、酰化、还原 、脱羟基五步反应 ，合成 2，3， 5，6一四氟一4一甲基苯甲醇，反应总收率 54 ，产物纯度 99 以上 。着重对 中间体 2，3，5，6一四氟对苯 二 甲醇经催化氢化选择性脱羟基合成 2，3，5，6一四氟一4一甲基苯 甲醇的工艺条件进行研究，得 出优化 的工艺条件。合成工艺具有反应步骤短，反应总收率高，污染排放少等优点，适合工业化生产。 关键词 ：2，3，5，6一四氟一4一甲基苯 甲醇；2，3，5，6一四氯对苯二甲腈；2，3，5，6一四氟对苯二 甲醇；脱羟基 反 应 ；合 成 中图分类号 ：TQ031．2 文献标志码 ：A 文章编号 ：0367-6358(2014)05—0285—04 Synthesisof4一M ethyl一2，3，5，6一tetrafluorobenzy1Alcohol YUANQi—liang， QIAN Jie， SHIZheng—jun， BAOZheng—feng， ZENGJun (Zh iangZhongxinChemicalCo．，Ltd．，ZhejiangShangyu312369，China) Abstract：4-M ethyl-2，3，5，6-tetrafluorobenzylalcoholwassynthesizedfrom 2，3，5，6-tetrachloroterephtha— lonitrilethroughfluorination，hydrolization，acylation，reductionanddehydroxylationreactions．Thetotal yieldwas54 andthepurityoftheproductwasover99 ．Theoptimum condilionsofthedehydroxylated 2，3，5，6一tetrafluoro一1，4-benzenedimethanoltoform 4-methyl一2，3，5，6-tetrafluorobenzy1alcoholbyeatalyt— ichydrogenationwereabtained．Thisteehnologyhasshortsynthesisroute，high synthesisyieldand low pollution．Itissuitableforindustrialization． Keywords：4-methyl一2，3，5，6-tetrafluorobenzylalcohol；2，3，5，6-tetrachloroterephthalonitri】e；2，3，5，6一 tetrafluoro一1，4-benzenedimethano1；dehydroxylation；synthesis 2，3，5，6一四氟一4一甲基苯甲醇是合成高效低毒的 再经 还 原 脱 卤，得 到 2，3，5，6-四氟一4一甲基 苯 含氟拟除虫菊酯类杀虫剂七氟菊酯的关键 中间体。 甲醇 。： 七氟菊酯 (tefluthrin)，1986年由英 国帝 国化学工 业公司(ICI)_1开发 ，主要作为土壤杀虫剂 ，它能 有效地防治鞘翅 目和栖息于土中的鳞翅 目和某些双 翅 目害虫，常用于玉米、甜菜等作物 。 2，3，5，6-四氟一4一甲基苯 甲醇 的合成路线较 X=C1．Br 多 ]，并已有相关 的路线综述[5]，其 中最常用合成 路线是 以2，3，5，6一四氟对苯二 甲醇为原料，首先经 目前 ，对该路线的研究 已较充分 ，公开发表的研 选择性 卤代 ，得到 4一卤甲基一2，3，5，6-四氟苯 甲