2，4-二氯苯氧乙酸合成方法的正交试验研究.pdfVIP

· 608 · 化 学 世 界 2013芷 2，4一二氯苯氧乙酸合成方法的正交试验研究 刘焕梅h， 李立军 ， 孙晓然 。 韩美慧。。 刘焕昱 (1．河北联合大学 a．轻工学院，b．化学工程学院；河北 唐 山063000；2．河北大学 化学与环境科学学院，河北 保定 071002； 3．湘南学院 临床医学系 1O级8班 ，湖南 郴州 023000；4．沧州市市政工程公司 ，河北 沧州 061000) 摘 要：改进 2，4一二氯苯氧 乙酸 (2，4一D)传统的合成工艺。主要反应不是采取先氯化的方法，而是 先以苯酚和氯 乙酸缩合后，再用次氯酸钠进行氯化的后 氯化法，进 而用正交试验，确定 了新方法的 最佳工艺条件 ：投料比为苯氧 乙酸 ／g：冰醋酸 ／mL=1：9，次氯酸钠投入量为 18mL(滴加)，反应 温度为冰水浴 中进行 ，酸化至pHl条件下 ，产品收率最高。测定 了产品的mpIR和 NMR，均与 文献值相符。 关键词 ：除草剂；2，4-二氯苯氧 乙酸 (2，4一D)；氯化 ；合成 中图分类号 ：O625．53 文献标志码 ：A 文章编号：0367-6358(2013)10—0608—04 StudyonSynthesisof2，4一Dichlor0phenoxyacetic AcidbyOrthogonalTestM ethod LIU Huan—mei， LILi—jun ， SUNXiao—ran ， HANMei—hui。， LIU Huan—yu (1．HebeiUnitedUniversity．a．CollegeofLightIndustry，b．CollegeofChemicalEngineering，HebeiTangshan063000，China； 2．CollegeofChemistryandEnvironmentalScience，HebeiUniversity，HebeiBaoding071002，China； 3．XiangnanUniversity。DepartmentofClinicalMedicineGrade】0Class8，HunanChenzhou423000，China； 4．CangzhouMunicipalEngineeringCompany，HebeiCangzhou061000。China) Abstract：Thesynthesismethodof2，4一dichlorophenoxyaceticacid(2，4一D)wasimproved．Inthefirststep chloroaceticacidandphenolwereusedasraw materials。Afterthatsodium hypochlorite(NaC1O)wasused aschlorationagent．Theoptimum reactionconditionswereobtainedbyorthogonalexperiments．W henthe ratioofphenoxyaceticacid／g：glacialaceticacid／mLwas1：9，18mLofsodium hypochloritewasadded dropwisethereactionwascarriedoutinicewaterbath，andthepH 1，theproductyieldwasthehigh— est．Theresultsofmp。IRand H NMRoftheproductagreedwiththoseinthe1iterature． Keywords：herbicide；2，4-dichlorophenoxyaceticacid(2，4-D)；chlorination；synthesis 2，4一二氯苯氧 乙酸是一种广泛应用 的化学药 草剂[2]。用于谷类生产 中以除去宽叶草 (broadle， 品，简称 2，4一D(也称 2，4一滴或 2，4一D酸)，分子式 ： aved)。并被广