多贝斯在石墨烯修饰玻碳电极上的电化学行为及其测定.pdfVIP

第31卷 第7期 应 用 化 学 Vo1．31Iss．7 2014年7月 CHINESEJ0URNALOFAPPLIEDCHEMISTRY July2014 多贝斯在石墨烯修饰玻碳 电极上的电化学行为及其测定 张 亚。 杜芳艳。 郑建斌 (榆林学院化学与化学工程学院 榆林719000；西北大学分析科学研究所 西安710069) 摘 要 制备了石墨烯修饰玻碳电极(GN／GCE)。在0．05mol／LH：SO溶液中，用循环伏安法研究了多贝斯 在GN／GCE上的电化学行为。结果表明，GN／GCE对多贝斯的氧化还原反应有明显的电催化作用。建立了测 定多贝斯的新方法，用微分脉冲伏安法测得多贝斯的氧化峰电流与其浓度在2．0×10一～1．2×10 mol／L范 围内呈线性关系，检出限为 1．0×10I9mol／L(S／N=3)。该法可用于胶囊中多贝斯的测定，修饰电极有较好的 稳定性和重新性 。 关键词 多贝斯，石墨烯，修饰电极 ，电催化 中图分类号：0655 文献标识码：A 文章编号：1000-0518(2014)07-0860-05 D0I：10．3724／SP．J．1095．2014．30481 多贝斯 (calciumdobesilate，CD，结构式见Scheme1)化学名为二羟基苯磺酸钙，它可以调整和改善 毛细血管壁的渗透性、血小板凝聚及血液粘度，具有生物利用度高、毒性低和治疗指数高等特点，是较好 的毛细血管疾病治疗药物，主要用于治疗糖尿病引起的视网膜疾病和心血管疾病。已报道测量多贝斯 的方法有高效液相色谱法…、分光光度法 。J、流动注射 抑制化学发光法 J、流动注射双安培法 』、电 化学法 和流动注射化学发光法_8¨等。张亚等先后在多壁碳纳米管修饰玻碳 电极 和纳米金修饰玻 碳 电极 上研究了多贝斯的电化学行为。 Ho SO3 ‘H2O oH Schemel Molecularstructureofcalcium dobesilate 石墨烯(GN)是一种由单层碳原子紧密堆积成二维蜂窝状晶体结构的新型碳质材料，具有许多独特 的物理化学性质，如比表面积大、导电性能好、机械强度高、易于修饰及可大规模生产等 。。。，这些特性 使得石墨烯在燃料 电池、电化学传感器等诸多领域具有非常广阔的应用前景。同时，石墨烯的比表面积 较大，表现出较强的吸附性，可通过吸附富集方式提高电化学检测灵敏度，在电分析研究中体现明显优 势。 本文参照文献 [11]方法制备了石墨烯，采用滴涂法将 GN修饰在玻碳电极(GCE)表面制备了石墨 烯修饰的玻碳 电极 (GN／GCE)，研究了该修饰电极对多贝斯的电催化作用。建立了测定胶囊中多贝斯 含量 的新方法 。 1 实验部分 1．1 仪器和试剂 CHI660D型电化学工作站(上海辰华仪器公司)。三 电极系统：分别以玻碳 电极 (GCE)、GN／GCE 为工作电极，铂丝电极为辅助电极，饱和甘汞电极 (SCE)为参比电极。DL．180型超声清洗仪 (浙江省象 2013-09-24收稿，2013—11-13修回，2014-01-29接受 陕西省科技厅项 目(2010JM2017)；榆林学院项 目(10GK02) 通讯联系人：张亚，教授；Tel：0912-3891144；Fax：0912~687868；E-mail：zhangyal103@126．corn；研究方向：电分析化学 第 7期 张亚等：多贝斯在石墨烯修饰玻碳电极上的电化学行为及其测定 山县石浦天电子仪器厂)。实验在常规电解池中完成，所有电位均以SCE为参比。 石墨粉 (化学纯，国药集团化学试剂有限公司)，石墨烯参照文献[10]方法制备，0．5g／L石墨烯悬 浮液(自制)。浓度为 1．0 ×10 mol／L的多贝斯(西安利君制药股份公司)储备液：精确称取0．0218g 多贝斯，用高纯水溶解