毛细管气相色谱法测定二乙基二硫的含量.pdfVIP

第 24卷 第 6期 化 学 研 究 中国科技核心期刊 2013年 11月 CHEM ICAL RESEARCH hxyj@henu．edu．cn 毛细管气相色谱法测定二乙基二硫的含量 贺红举 (河南化学工业技师学院 工业分析系 ，河南 开封 475002) 摘 要：采用毛细管气相色谱法 (GC)测定了二乙基二硫的含量．结果表明，二乙基二硫含量在 0．01～O．4g／L 范围内具有 良好 的线性关系，平均回收率为 99．91 ；该方法简便、准确 、重复性好 ，可方便地用于二 乙基二硫含 量的测定． 关键词 ：毛细管气相色谱法 ；二 乙基二硫 ；含量 ；测定 中图分类号 ：O657．7 文献标志码 ：A 文章编号 ：1008一1011(2013)06～0622—03 Determination ofdiethyldisulfidecontentwith capillary gaschromatography HEHong—ju HenanChemicalTechnicianCollege Abstract：A capillarygaschromatographicmethodwasestablishedtodetectdiethyldisulfide It ． wasfoundthatalinearcalibrationcurvefordiethyldisulfideisretainedinthediethyldisulfide contentrangeof0．01—0．4g／L，theaveragerecoveryis99．91 ．Themethodissimple．aecu— rate，andofgoodrepeatability，anditcanbewelladoptedtodeterminediethyldisulfide． Keywords：capillarygaschromatography；diethyldisulfide；content；determination 乙蒜素是大蒜素的乙基同系物，是一种高效广谱仿生杀菌剂口，兼具植物生长调节作用，能促进萌芽、提 高发芽率 、增加产量和改善品质，是复配杀菌剂农药的首选原料 ．二乙基二硫则是 乙蒜素合成过程中的 关键 中间体，它的含量对乙蒜素的质量及收率具有十分重要 的意义 ．目前国内有关二 乙基二硫的分析方 法 ，尚未公开报道．本文采用 OV一17毛细管气相色谱柱和 FID检测器 ，对二乙基二硫进行 了分离和定量分 析 ，该方法准确性高 ，分析速度快 ，重复性好，适用于产品的中控分析 ，为生产投料提供了依据． 1 实验部分 1．1 仪器 SP6800A气相色谱仪，FID检测器 ，N一2000气相色谱工作站 ；OV一17毛细管柱；FA1004N 电子天平． 1．2 试剂 丙酮 ：分析纯 ；正十四烷 内标物；二乙基二硫对照品：市售 (Jc海有机化工研究所)；二乙基二硫样品：市售 (河南大地农化责任公司)，优等品． 1．3 内标溶液的配制 用差减法精密称取正十四烷 5g，于 500mL容量瓶 中，用丙酮溶解，稀释至刻度 ，摇匀 ，即得内标溶液． 1．4 对照品溶液的配制 用差减法精密称取二乙基二硫对照 品0．1g加入 25mL容量瓶中，准确加入 10．()(]mL内标溶液 ，用丙 酮稀释至刻度 ，摇匀 ，即得对照品溶液． 收稿 日期：2013—07—17． 作者简介：贺红举(1968 )，男，讲师 ，主要研究方向仪器分析测