罗丹明B分子印迹聚合物微球的合成及其在固相萃取中的应用.pdfVIP

第 28卷 第 5期 应 用 化 学 Vo1．28 Iss．5 2011年 5月 CHINESE JOURNALOFAPPLIED CHEMISTRY Mav2O11 罗丹 明B分子印迹聚合物微球 的合成 及其在 固相萃取中的应用 雷秀兰 易 翔 袁 洋 曾延波 李 蕾 (嘉“兴学院生物与化学工程学院 嘉兴 314001；常州大学化学化工学院 常州 213016) 摘 要 以罗丹明B为模板分子，丙烯酰胺为功能单体，乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂，采用沉淀聚合法 制备r罗丹明B分子印迹聚合物(MIP)微球，并用扫描电子显微镜表征。采用紫外分光光度法测定了印迹分 子罗丹明B一-q功能单体丙烯酰胺二者之间的结合常数 (K=5．303x10(mol／L) )和化学计量 比(n=1)。考 察了沉淀剂的种类和用量对聚合物微球的影响。将分子印迹聚合物微球应用于固相萃取材料 自制固相萃取 柱，从加标罗丹明B的红椒粉中萃取罗丹明B。本文优化了固相萃取条件，高效液相色谱检测表明，在一定的 萃取条件下，分子印迹聚合物对加标 为0．479mg／kg的辣椒中罗丹明B的萃取加标 回收率可达91．7％ ～ 103．5％ 。 关键词 分子印迹聚合物微球，罗丹明B，沉淀聚合 ，固相萃取 中图分类号：0657 文献标识码：A 文章编号 ：1000-0518(2011)05-0531-06 DOI：10．3724／SP．J．1095．2011．00418 罗丹明B(RhB)，又叫玫瑰红 B，是一种桃红色的人工合成的三苯 甲烷类碱性染料，结构与孔雀石 绿相似。罗丹明B可用作实验室中细胞荧光染色剂、特色烟花爆竹 、有色玻璃等行业 。脂溶性的罗丹 明 B曾经被用作食品添加剂作为调味品(主要是辣椒粉和辣椒油)染色剂 。实验证明罗丹明B具有潜在的 致癌和致突变性…，我国和欧盟等均不允许在食品中使用。2008年，卫生部发布的 《食品中可能违法添 加的非食用物质和易滥用的食品添加剂品种名单 (第一批)》就有罗丹明B。因此建立一种准确、灵敏的 检测罗丹明B的新技术在食品安全领域有着重要的实际应用价值。 分子印迹聚合物(MIP)作为一种新兴的人工合成亲和材料，对印迹分子具有 “预定”的识别能力和 选择性 ，目前在色谱分离、传感器和模拟酶催化等许多领域表现出良好的应用前景 。将分子印迹聚 合物作为固相萃取 (SPE)的填料在特异性地富集待分析物质的同时，除去大部分的干扰杂物，获得较好 的准确度和重现性 。目前，制备分子印迹聚合物的方法有很多种 。文献 已有采用本体聚合法和反相 微乳液聚合法合成罗丹明B分子印迹聚合物的报道 ，并研究了其吸附性能 。…。但 由于本体聚合得到 的块状聚合物必须经过研磨 、筛分和沉降等后处理程序，在一定程度上破坏了识别位点，且利用率低；而 反相微乳液聚合法在制备过程中需加入一定的表面活性剂或稳定剂，在吸附过程中，表面活性剂或稳定 剂也会对印迹分子产生非选择性吸附，这对印迹聚合物的吸附能力也有一定的影响。沉淀聚合具有操 作简单 、产率高和印迹聚合物微球表面洁净等优点，是近年来较为常用的方法… 。本文采用沉淀聚合 法制备了罗丹明B分子印迹聚合物微球。将合成的MIP填充于 自制的固相萃取小柱 中，作为分子印迹 固相萃取柱对样 品进行前处理 ，对实际样 品进行分析。 1 实验部分 1．1 仪器和试剂 UV一2550型紫外可见分光光谱仪 (日本岛津公司)；Agilent1200系列高效液相色谱仪 (美 国安捷伦 2010-07，19收稿 ，2010-09-28修 回 浙江省科技计划重点 (2007C23071)、嘉兴市科技计划 (2010AY1081)资助项 目 通讯联系人：李蕾，教授；TeF ：0573E-mail：lileichem@yahoo．com．7(13；研究方向：分子识别与分离分析技术 532 应 用 化 学 第28卷 科技有限公司)，包括 ：GI322A脱气机 ，