酯交换-吸附脱甲醇工艺制备碳酸异辛酯的研究.pdfVIP

第 2期 化 学 世 界 酯交换-吸附脱 甲醇工艺制备碳酸异辛酯的研究 关 昶 ， 丁 斌 ， 郝凤岭， 刘艳杰 。 刘 群 ， 李 祥 ， 王海东 (吉林化工学院 石油化工系 ，吉林 吉林 132022) 摘 要 ：以碳酸二甲酯(DMC)和异辛醇 (EHOH)为原料，通过酯交换反应法、分子筛吸 附脱除 甲醇 工艺合成碳酸异辛酯。首先以强酸性 阳离子交换树脂 NKC一9为。催化剂，考察 了催化剂用量、反应 物配比、反应时间等因素对单酯化反应的影响，得到最佳的合成工艺条件为 (DMC)： (EHOH) 一3：1，催化剂 (NKC一9)的质量分数为 4 (相对于DMC和 EHOH 的总质量)，沸腾 温度条件下反 应时间为 8h，甲基异辛基碳酸酯含量达到63．5796／，实际产率达到62．71 ，将在最佳合成条件 下 得到的甲基异辛基碳酸酯在 (甲基异辛基碳酸酯)：m(异辛醇)一1：3，催化剂用量为 5 ，温度 ll0～12O℃下反应 5h，产物经减压蒸馏后得到碳 酸二异辛酯，实际产率为34．2 ，气相 色谱 分析 纯度为96．31 。对两种产物进行 了质谱和红外光谱法表征 。 关键词 ：酯交换 ；吸附；甲基异辛基碳酸酯；阳离子交换树脂 ；碳酸二异辛酯 中图分类号 ：TQ223．2 文献标志码 ：A 文章编号：0367—6358(2016)02—0113一O5 Studyon thePreparationof2一EthylhexylCarbonateby Transesterification—AdsorptionofM ethanol GUAN Chang， DING Bin ， HAOFeng—ling， LIU Yan—jie， LIU Qun， LIXiang， WANG Hai—dong (CollegeofP r0C^PmcnZEngineeirng。JilinUniversityofChemiclaTechnology，JilinJilin132022，China) Abstract：Themethyl2-ethylhexylcarbonatewasfirstlypreparedbytransesterificationofdimethylcarbon— atewith2一ethylhexano1inthepresenceNKC一9resinasacidcatalyst．Thegeneratedmethanolofthereac— tionwasadsorbedbymolecularsieve．Theunivariateresultsshowedthatundertheconditionsofn(dimeth— ylcarbonate) (2-ethylhexano1)一3：1，catalystdosageof4 (massofcatalystrelativetototalmassof dimethylcarbonateand2-ethylhexan01)andreactiontimeattheboilingtemperatureof8．0h，theyieldof methyl2一ethylhexylcarbonateproductreached 62．71 and theprityreached63．57 ．Thenwhen the massratiom (methyl2一ethylhexylcarbonate)：m (2-ethylhexano1)一 1：3，catalystdosageof5 ，tem— peratureat11O～ 120℃ ，andreaction timeof5h，theproductobtainedaftervacuum distillationwasdi一2。 ethyhexylcarbonate．Theyieldofproductreached34．2 ，andthepurityreached96．31 ．ThetWOprod— uctswereanalyzedbymeansofGC—MSandFT IR． Keywords：t