核磁共振解析1演示文稿.pptVIP

13C NMR化学位移 化学位移 1) TMS为参考标准，?c=0 ppm 2) 以各种溶剂的溶剂峰作为参数标准 碳的类型 化学位移?（ppm） C-I 0~40 C-Br 25~65 C-Cl 35~80 —CH3 8~30 —CH2 15~55 —CH— 20~60 碳的类型 化学位移 ?（ppm） C—（炔） 65~85 =C—（烯） 100~150 C=O 170~210 C-O 40~80 C6H6（苯） 110~160 C-N 30~65 sp3: ?=0~100 ppm sp2: ?=100~210 ppm 羰基碳: ?=170~210 ppm 非常好的对称性，分子中有9个碳 ?=10 ? 50 ppm 只可能出现三个峰 分子中有9个碳 ?=10 ? 50 ppm 出现6个共振峰 全顺式1,3,5-三甲基环己烷 1r-3-反-5-反三甲基环己烷 甲基 5个CH 8个CH2 末端双键 δ：106~113 碳谱的解析 C-1 C-22 C-9 C-10 C-4 C-21 C-3 C-19 C-20 C-2 溶剂峰，七重，49.3 20 C, 结合DEPT:5 个季碳 羧酸或羧酸酯 172.6 季碳 甲基 5个CH 8个CH2 末端双键 δ：106~113 氢谱和碳谱的模拟 从图谱中指认了22种化合物 自旋?自旋耦合（Spin-spin coupling） 相邻碳上氢核的相互影响 耦合常数（Coupling constant, ） J 两个裂分峰间距离 单位：赫兹 Hz 耦合常数 J nJA-B 来表示 A,B 为彼此耦合的核 n 为 A,B 核之间相隔化学键的数目 如 3JH-H=8.0Hz 表示两个相隔三根化学键质子间的 耦合常数为 8.0 赫兹。 耦合常数 J 只与化学键性质有关 而与外加磁场无关 它是 NMR 谱图分析的参数之一 耦合常数 J nJA-B 来表示 A,B 为彼此耦合的核 n 为 A,B 核之间相隔化学键的数目 如 3JH-H=8.0Hz 表示两个相隔三根化学键质子间的 耦合常数为 8.0 赫兹。 耦合常数 J 只与化学键性质有关 而与外加磁场无关 它是 NMR 谱图分析的参数之一 耦合常数 J nJA-B 来表示 A,B 为彼此耦合的核 n 为 A,B 核之间相隔化学键的数目 如 3JH-H=8.0Hz 表示两个相隔三根化学键质子间的 耦合常数为 8.0 赫兹。 Spin-Spin Coupling C - Y C - CH C - CH2 C - CH3 H | H | H | H | singlet doublet triplet quartet X Z X Z X Z X Z J Spin Coupling Intensities 1 1 1 1 2 1 1 3 3 峰型的裂分比例 d：1:1 t： 1:2:1 q：1:3:3:1 对于自旋量子数I=1/2的一级类型的耦合 可以归纳以下几条规则： 1. 某核和n个磁等价的核耦合时，可产生n+1条谱线， 若它再与另一组m个磁等价核耦合，则谱线的数目 是（n+1）(m+1）条。 2. 谱线裂分的间距即是它们的耦合常数J 。 3. 一级类型的多重峰通过其中点作对称分布，中心 位置即为化学位移值。 4. 多重峰的相对强度为二项展开式（a+b）n的系数， n为等价核