碳酸钠催化微波合成阿司匹林的方法探索.pdfVIP

第29卷第6期 河北化工 Vol.29No.6 2006年 06月 Jun.2006 碳酸钠催化微波合成阿司匹林的方法探索 1 2 2 唐宝华 ,肖凤娟 ,张 筠 （1.廊坊武警学院基础部，河北 廊坊 065000；2.石家庄铁道学院材料科学与工程分院，河北 石家庄 050043） [ ]以水杨酸和乙酸酐为原料，采用无水碳酸钠作为催化剂经O-酰化反应合成了阿司匹林。比较了微波合成法与传 摘 要 统浓硫酸催化方法对目标化合物合成的影响，探讨了催化剂的结构特征及反应条件对合成产物的影响。结果表明，微波合成法具 有操作简单、时间短、对环境和设备影响小、产品质量好、适合绿色化学合成的要求等优点。 [ ]阿司匹林；微波合成；催化 关键词 + [ ]TQ245.24 [ ]A [ ]1003-5095(2006）06-0024-02 中图分类号 文献标识码 文章编号 阿 司 匹 林 (Apirin) 即 乙 酰 水 杨 酸 3 实验步骤 (Aetylsalicylicacid)，具有解热、镇痛、抗风湿作 反应瓶中加入20g水杨酸、28mL乙酸酐和一 [1] 用 。近年来的研究表明：阿司匹林能有效防治动脉 定量的催化剂无水碳酸钠，放入微波炉中，调整微波 梗塞，抑制血小板聚集，有降压、降血脂，保护心脏， 功率为540W，调整一定的辐射时间，取出反应瓶， 降低血液粘稠度的功能，是新世纪防治和对抗心血 待冷却至室温，有白色晶体析出，加20mL冷水于瓶 管疾病的优良药物，加之其价格较便宜，在医药卫生 中。继续将锥型瓶置于冰水浴中冷却，使结晶完全。 领域有着极其广泛的应用价值。但阿司匹林的传统 抽滤，用少量冷水洗涤，抽干溶剂，即得到粗产品。将 制备方法是以浓硫酸作催化剂进行O-酰化反应，产 粗品置于烧杯中，加入乙醇，在水浴上加热溶解，在 率一般在70%左右，而浓硫酸对设备的腐蚀性较大， 搅拌下倒入热水中。再将活性炭放入盛有热水的烧 对环境污染较重，且易发生副反应而使产品色泽深， 杯中进行脱色，趁热过滤，滤液自然冷至室温，析出 [2] 不利于提纯；以固体超强酸或杂多酸催化剂 的合 白色结晶。将析出结晶用少量50%乙醇洗涤，自然避 [3] 成方法也存在制备过程复杂、成本高不利于规模生 光干燥，即得精制产品。后采用浓硫酸作为催化剂 ， 产的缺陷。本试验用无水碳酸钠作催化剂，采用微波 水浴加热搅拌一定时间后，维持水温80－90℃，冷 合成法合成了乙酰水杨酸，并与传统的方法进行比 却有白色晶体析出，其他分离提纯步骤同前，对比两 较，研究了催化剂的种类和反应条件对成品产率、产 种合成方法在产率，产品纯度，生产时间和操作条件 品纯度和合成时间的影响。 的影响，研究制备阿司匹林的最佳实验条件。 1 仪器与试剂 4 实验结果 乙酸酐（化学纯）；水杨酸（分析纯）；无水碳酸 4.1 产品质量与红外光谱分析 钠（优级纯）；浓硫酸（分析纯）。 产品外观形貌（见图1），产品为白色针状晶 尼高力 -VATAR-70DTGS红外分光光度计； 体，颜色洁白纯净无杂质，晶体难溶于水，易溶于乙 Galanzwp700p21型微波炉X-6型显微熔点测