离子交换分离法2011.ppt

离子交换分离法;定义及特点 离子交换剂的种类和性质 基本理论 基本操作 应用 ; 离子交换就是离子交换剂中可被交换的离子与试液中带相同电荷的离子间交换作用。 各种离子与离子交换树脂交换能力不同，被交换到树脂上的离子可选用适当的洗脱剂依次洗脱，从而达到分离目的;（1）分离效率高 能用于带相反电荷离子分离，又能用于带相同 电荷及性质相近离子的分离 （2）应用广 既可用于分离，又可用于富集，还可用高纯物 制备及蛋白质、核酸、酶等生物活性物的纯化 （3）分离过程周期长、耗时多 所以仅用于解决分析中较困难的分离问题; 离子交换树脂;聚苯乙烯磺酸型阳离子交换树脂;离子交换树脂的分类;强碱型阴离子树脂;（1）交联度 ;（2）交换容量 ;离子交换分离的理论;离子交换动力学;离子交换树脂靠静电引力使离子进行交换，所以离子水合半径r，离子电荷Z，极化度等，均与亲和力有关。一般规律：1.强酸型离子交换树脂（1）不同价态离子，Z越大，亲和力越大； Na+Ca2+Al3+Th(Ⅳ)（2）同价态离子，水合半径r越小，亲和力越大； Li+H+Na+NH4+K+Rb+Cs+Ag+Tl+（3）二价离子的亲和力顺序为： UO22+Mg2+Zn2+Co2+Cu2+Cd2+Ni2+Sr2+Pb2+Ba2+（4）稀土元素的亲和力随原子序数增加而减小。;２.强碱型阴离子交换树脂 F-OH-Ac-HCOO-Cl-NO2-CN-Br-C2O42-  NO3-HSO4-I-CrO42-SO42-柠檬酸根;1、树脂的选择、预处理及装柱（1）选择  依分离对象和要求，选择适当的类型和粘度的树脂。;水浸泡（1—2d）—— 2—3倍 2mol/L HCl浸泡（ 1—2d）—— 水洗至中性—— 得H+阳离子交换树脂或Cl-阴离子交换树脂;（3）装柱： 玻璃、塑料： L = 10—30cm, φ=1.2～0.6cm （注意带水装）;2、柱上操作（1）交换  试液按一定流速流经交换柱。（2）洗涤  用空白液（多用水），将上层残液及交换出的离子洗下去。（3）洗脱（解析）  将置换上柱子的离子用淋洗剂（洗脱剂）置换下来。 一般：阳树脂——HCl溶液洗脱； 阴树脂——HCl、NaCl或NaOH等。（4）再生（转型）  使树脂回复至交换前形式（有时洗涤过程即再生过程）;强酸型阳离子交换树脂分离示例; H+ Na+ K+ Ag+; 随着试液不断地流经柱子，交换了的树脂层越来越厚，继续加试液于交换柱中，则流出液中开始出现未被交换的离子．此时交换过程达到了“始漏点”，被交换到柱上的离子的量(mmol)称为该交换柱在此条件下的“始漏量”（break-through capacity） 交换容量与始漏量： 交换柱的总交换容量大于始漏量。（由于达到始漏点 时，柱上还有未交换的树脂）。 ; 离子种类 —— 亲和力强,始漏量大 树脂颗粒大小 —— 细, 始漏量大 溶液流速 —— 大, 始漏量小 温度 —— 高, 始漏量大 交换柱形状 —— 一定量树脂, 柱细,始漏量大;一、去离子水的制备;二.微量组分的分离富集;三.相同电荷离子的分离;四. 干扰组分的分离 ;六、在工业上的应用 工业盐酸的纯化：黄色Fe3+ 从非极性或弱极性有机产品除去极性有机杂质。例如从汽油、煤油、苯、甲苯中除去吡啶、酚、羧酸等杂质。 药品食品工业中的脱盐，以及除去有毒的金属离子，如砷、铅、汞、硫等。 电镀和胶片洗印废水处理：消除污染，回收贵金属 牛奶中重金属离子的分离富集。;七．螯合树脂; 亚氨基二乙酸型即EDTA型树脂是一种“广谱性”的应用广泛的螯合树脂。它具有较高的交换容量(4-% meq /g)，主要用于二价离子与碱金属的分离。主要商品牌号有Dowex A-1、Chelex-100、Diaion CR-10、KT-1及国产的D401等。 Chelex-100型螯合树脂的性能：pH6-14；0.5meq./ml；?75℃使用。吸附顺序为：Cu Pb Fe3＋ Al Cr3＋ Ni Zn Ag Co Cd Fe3＋ Mn2＋ Ba Ca Ni K。 例如，用Dowex A-1树脂可从浓碳酸溶液和盐水中分出少量的碱土金属及其它二价过渡金属离