偶氮苯镁配合物的合成和结构.pdfVIP

第22溢第 5期 化 学 研 究 与应 用 Vo1．22，No．5 2010年 5 ChemicalResearchandApplication May，2010 文章编号：1004—1656(2010)05-0579-04 偶氮苯镁配合物的合成和结构 袁福根 ，李鹏飞 (苏州科技学院化学与生物工程学院，江苏 苏州 215009) 关键词 ：偶氮苯；金属镁；还原；晶体结构 中图分类号：O614．22；0627．21 文献标识码：A Synthesisandstructureofmagnesium azobenzenecomplex YUAN Fu—gen ‘，IJPeng-fei (SchoolofChemistryandBiochemistry，UniversityofScienceandTechnologyofSuzhou，Suzhou215009，China) Abstract：Reactionofmetallicmagnesium withazobenzeneintetrahydrofuranat50 ℃ with theaidofcatalyticamountofiodine leadstothenovelmagnesium-azobenzenecomplexof[(THF)2MS]2(一-q’：．q2．N2Ph2)2nadsmallamountofMS(THF)6I2．The magnesium—azobenzene complexwascharacterizedbyelemental analysis，infrared spectrum andX—ray crystallography．Illthe reactiontheazobenzenemoleculeswerefullyreducedtobedinaioniePh2N22-lignadscoordinatingtwoMg2 ionsastwobridgesto ， form abimetalliccomplex．Themod eratehightemperatureandactalyticamountofiodinewel~essentialforthereaction． Keywords：azobenzene；metallicmagnesium；reduction；crystalstructure 金属镁具有较强的还原性，可以促进加氢还 金属镁应当也可能跟偶氮苯发生反应。但是金属镁 原、亚砜脱硫、二元醇消除、混合醚制备等反应 ¨， 与金属钐也有一些不同，如金属镁为双电子还原剂， 在有机合成化学上是一种常用且有效的催化剂或 金属钐为三电子还原剂，且MS 的半径比SrIl3的半 反应试剂 。但是迄今为止 。除对格 氏反应研究比 径要小很多。金属镁与偶氮苯能否发生反应?能否 较透彻外，金属镁和有机底物分子的基元反应研 形成稳定的配合物?该反应与偶氮苯 ／钐反应会有什 究报道极少，这导致了金属镁在很多有机反应中 么异同?为解答这些疑问，笔者有兴趣研究金属镁与 的催化作用机理往往不很清楚。研究金属镁和有 偶氮苯的反应。 机小分子的反应，有助于理解金属镁在有机反应 1 实验 中的作用机理，并为拓展金属镁在有机合成领域 的应用奠定基础。 1．1 仪器和药品 偶氮苯是一种活泼的有机反应底物，分子中含 熔点用 XRC．1型显微熔点仪测定，温度未校 有N=N不饱和双键，易于得到电子被还原。笔者曾