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活性炭负载磷钨酸催化合成聚四氢呋喃

第 5期 化 学 世 界 · 277.· 活性炭负载磷钨酸催化合成聚四氢呋喃 墙广灿 , 陈 群, 吴永琴 。 贾月存 , 何明阳 (常州大学 江苏省精细石油化工重点实验室 ,江苏 常州 213164) 摘 要 :活性炭为载体制备 了负载型磷鸽酸催化剂,研 究其在环氧氯丙烷的引发作用下催化四氢呋 喃开环聚合的反应工艺。考察 了反应时间、反应温度 、四氢呋喃与环氧氯丙烷 的质量比、催化剂的 活化温度及催化剂用量对收率的影响,并分析 了催化剂活性降低 的原因。研究表明,最优反应条件 为 :反应时间为4h,反应温度为 50℃,四氢呋喃与环氧氯丙烷的质量比为 15:1,催化剂活化温度 250C¨,催化剂用量 8%(按 四氢呋喃’质量计算),在此条件下 ,聚四氢呋喃 的收率为 56.7 ,平均分 子量在 2000~2200之间。催化荆重复使用 6次,产品收率维持在 5O%左右 ,催化剂表面磷钨酸的 质量损 失量 1‰ 。 关键词:四氢呋喃 ;活性炭 ;负载磷钨酸;合成 ;聚四氢呋喃 中图分类号:TQ316.37 文献标志码 :A ’ 文章编号 :0367—6358(2011)05—0277—05 SythesisofPolytetrahydrofuranoverActive Carbon—SupportedPhosphotungsticAcid QIANGGuang—san, CHEN Qun, WU Yong—qin, JIAYue-cun, HEMing—yang (JiangsuKeyLaboratoryofFinePetrocher~icalEngineering,ChangzhouUniversityJiangsuChangzhc-u213164,China) Abstract:Phosphotungstic acid catalyst supported on active carbon was prepared and its catalytic performancewasstudiedinthesynthesisofpolytetrahydrofuran (PTHF)withepichlorohydrin (ECH)as aninitiator.Theeffectsofreaction time,reaction temperature,massratio ofECH toTHF,activation temperatureofcatalystandamountofcatalyston theyieldwereinvestigated.Thereasonforthelossof catalyticactivitywasalsoanalyzed.Theresultsshow thattheoptimalreaction conditionsareasfollows: reactiontime4h;reactiontemperature,50 ℃ ;massratioofTHF toECH 15:1;activationtemperature ofcatalyst,250 ℃ andamountofcatalyst,8 (basedonTHF).TheyieldofPTHF is56.7 ,and molecularweight of the product can be controlled between 2000 and 2200 under the optimum polymerizationconditions.Theyieldisrelatinedatabout50 andthelossofphosphotungsticacidisless than1‰ whentheas—synthesizedcatalystisrepeatedlyusedfor6times. Key words: tetrahydrofuran; active carbon; supported phosphotungsti

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