HPLC手性流动相添加剂法拆分美索巴莫对映体.pdfVIP

第28卷第3期 化 学 研 究 与 应 用 Vo1．28，No．3 2016年3月 ChemicalResearchandApplication M82．，2016 文章编号：1004-1656(2016)03-o416-o4 HPLC手性流动相添加剂法拆分美索巴莫对映体 翟明翠，苏立强 ，王 颖，张鹏旭 (齐齐哈尔大学化学与化学工程学院，黑龙江 齐齐哈尔 161006) 摘要：建立了以羧甲基 ．环糊精 (CM-／3-CD)作为手性流动相添加剂，高效液相色谱拆分美索巴莫对映体的方 法。在 C色谱柱上，系统考察了手性添加剂的种类及浓度、有机修饰剂的种类及含量、流动相pH值和流速 等因素对拆分的影响，确定了最佳色谱分离条件 ：流动相为甲醇一乙腈一水(体积比为25：63：l2)，CM．B．CD浓 度为O．6g·L’。，pH=4．16(用三乙胺-冰乙酸调节)，流速为0．4mLm·in～，检测波长为220am。该方法拆分美 索巴莫对映体，方法简便、经济、重现性好。 关键词：高效液相色谱 ；手性流动相添加剂；羧甲基．B．环糊精；拆分；美索巴莫对映体 、 中图分类号：0657．7 文献标志码：A EnantiomericseparationofmethocarbamolbyHPLC with chiralmobilephaseadditives ZHAIMing--hui，SULi—qiang ，WANGYing，ZHANG Peng-X12 (CollegeofChemistryandChemicalEngineering，QiqiharUiniversity，Qiqihar161006，China) Abstract：TheenantiomerieseparationofmethocarbamolwasestablishedbyHPLCusingthecarboxymehtyl—B-c·yelodextrin(CM-- CD)aschiralmobilephaseadditive．Theinfluencesoftypeandconcentrationofchiralmobilephaseadditive，thetpyenadconcen- trationof organicmodifier，htepH valueandhteflow rateonhteenantiomersseparationwereinvestigatedsystematicallyonaC18 column．Theoptimalconditionsof separationmethocrabamolenantiomerswereobtainedwhenhtemobilephaseconsistofmethanol- acetonitrile—water25：63：12(WWV)，containingO．6g-L～CM-B-CD，pH=4．16(adjustedbytriethylamine-,glacialaceticacid)，at hteflow rateof O．4mL·min～．Thedetectionwavelengthwassetat220nm．Th emethodwassimple．economicandconsiderba lyre— producible． Keywords：HPLC；chiralmobilephaseadditive；carboxymethyl-fl—cyetodextrin；sepraation；methoerabamolennatiomers 美索 巴莫 (methocarbamo1)，化学名 (3一(2一甲 性衍生化试剂法 、毛细管电泳法 。和超临界流 氧苯氧)一1，2-丙i二醇氨基 甲酸酯)，中枢性肌肉松 体色谱法 J。 弛药，常用于肌肉扭伤、腰肌劳损、坐骨神经痛等 本文使用C。色谱柱，以羧