凹土分离富集-火焰原子吸收光谱测定痕量铅.pdfVIP

第28卷 第9期 应 用 化 学 Vol_28Iss．9 2011年9月 CHINESEJOURNAL0FAPPLE【D CHEMIsTRY Sep．2011 分子印迹壳聚糖 ／凹土分离富集- 火焰原子吸收光谱测定痕量铅 张强华 石莹莹 熊清平 钟 秦 (南京理工大学化工学院 南京 210094；淮阴工学院生化学院 淮安) 摘 要 建立了用分子印迹壳聚糖／凹凸棒石(MICA)分离富集一火焰原子吸收光谱 (FAAS)测定痕量铅的新 方法。在动态吸附条件下，系统地研究了溶液pH值、流速、洗脱条件和干扰离子对痕量铅分离富集的影响；在 pH=4．5，上样流速为0．60mL／min的条件下，铅 能被 MICA定量 富集 ；吸附的铅可用 1．0mol／LHC1． 0．1moVL甲基异丁酮的乙醇溶液在流速为0．96mL／min条件下完全洗脱；在优化条件下，MICA对铅的动态 吸附容量为36．78mg／g。线性范围为0～1．28ms／L，r=0．9997，检出限(3 ，n=11)为0．73 g／L，相对标准 偏差为 1．69％(n=6，P=0．08mg／L)，回收率在98．7％一101．4％之间。该方法操作简便、线性关系良好、灵 敏度和精密度高，应用于实际水样中痕量铅的测定 ，结果满意。 关键词 分子印迹技术，凹凸棒石黏土 ，壳聚糖，分离富集 ，火焰原子吸收光谱，铅 中图分类号：0652．6 文献标识码：A 文章编号：1000-0518(2011)09—1073-09 DOI：10．3724／SP．J．1095．2011．00565 铅是一种生物毒性很大的重金属元素，是重要环境污染元素之一。人体过量摄人铅会出现急性中 毒，损害人体的的神经、消化、免疫和生殖系统，引起痉挛、神经迟钝、贫血、腹痛及消化不 良等症状 引。 目前，环境中铅元素含量是环境监测控制中的一个重要指标HJ。但环境水样中铅含量往往较低，若用火 焰原子吸收光谱法(FAAS)直接测定，其灵敏度不足 J，因此，必须在测定前进行一定的分离富集。常用 的分离富集铅的方法有液液萃取 J、固相萃取 、离子交换 、共沉淀 及液膜富集 ¨。。等，其中，固相 萃取因具 “不污染样品、选择性好、易定量萃取、快速、自动化及利于标准化”等优点…J，为当前重金属元 素常用的分离富集技术，在环境、医药和新材料等领域分析中得到了广泛的应用。 凹凸棒石黏土(以下简称凹土，Attapulgite)又名坡缕石或绿坡缕石，是含水富镁的硅酸盐矿物，具有 独特的层链状晶体结构和十分细小的棒状、纤维状晶体形态，其表面含有大量硅羟基，显负电性，具有 良 好的吸附和离子交换特性 ¨。壳聚糖是甲壳素的脱乙酰基产物，其大分子链上含有众多氨基和羟基， 对金属离子表现出良好的吸附、絮凝作用，是金属离子优 良的吸附剂 ¨。然而，其在酸性溶液 中易流 失，沉降性能差，回收利用困难，操作运行成本较高。目前，廉价凹土与壳聚糖结合制备的壳聚糖／凹土 复合物已广泛应用于环境治理中重金属元素的吸附处理ul。然而，将其应用于金属离子分离富集，以 提高FAAS灵敏度的研究还未见报道 ，且无法实现选择性的对某金属离子进行分离富集 。 本文以铅(Pb“)为研究对象，首次采用分子印迹技术，制备出对 Pb 具有选择吸附功能的 “分子印 迹壳聚糖／凹土复合物”(Molecularimprintingofchitosan／attapulgite，MICA)，并将其首次应用于FAAS测 量中样品痕量 Pb 的分离富集，对相关参数条件进行优化，以实现高选择性的对 Pb 进行分离富集与 测量，降低测量过程中共存离子的干扰，提高 FAAS灵敏度和准确度，为FAAS测定痕量金属元素提供 一 种新方法 。 20104)9-27收稿 ，2011224修 回 江苏省 自然科学基金项 目(BK2008196) 通讯联系人：钟秦，教授 ；1’eL／Fax：025E—mail：zq304@mail．njust．edu．cn；研究方向：环境监测与治理 应 用化