不对称1%2c2%2c4%2c5-四嗪衍生物的合成和晶体结构研究.pdfVIP

第 7期 化 学 世 界 不对称 1，2，4，5一四嗪衍生物的合成和晶体结构研究 刘学峰 ， 杨珍珍 ， 徐 峰 (台州职业技术学院 生物与化工学院 ，浙江 台州 318000) 摘 要 ：以三氨基胍硝酸盐为原料 ，通过环化、氧化和肼化反应 ，合成 了八个不对称 1，2，4，5一四嗪 衍生物 ，通过元素分析 、H NMR、IR、MS对产品进行 了结构表征。单晶X一射线衍射研 究结果表 明，』＼，一环 己基一6一(3，5一二 甲基一1H一吡唑)一1，2，4，5一四嗪一3一胺属于单斜 晶系，a一1．3661(4)nm，b一 0．6997(2)nm ，c一1．5853(5)nm ；口=113．262(3)；V一1．3921(7)nm。。晶体 结 构显示 ，该 晶体 化合物在分子间N—H…N氢键和 7c…7r共轭的作用下稳定。 关键词 ：1，2，4，5一四嗪衍生物 ；合成 ；晶体结构 ；不对称衍生物 中图分类号 ：0641．4 文献标志码 ：A 文章编号 ：0367—6358(2014)07-0425-05 SynthesisandCrystalStructureofSomeUnsymmetrica1 1，2，4，5一TetrazineDerivatives LIU Xue—feng， YANG Zhen—zhen， XU Feng (DepartmentojBiologi~al ChemicalEngineering．TaizhouVocational TechnicalCollege．ZhejiangTaizhou318000，China) Abstract：Eightunsymmetrical1，2，4，5-tetrazinederivativeswerepreparedfrom thestartingmaterialtri— aminoguanidinenitrateviathreestepsofcyclization，oxidationandhydrazinolysis，andcharacterizedbyel— ementalanalysis， H NMR，IR andM S．ThesinglecrystalX—raystudyofN—cyclohexyl一6一(3，5-dimethyl一 1H—pyrazol一1一y1)一1，2，4，5。。tetrazin一3一amineindicatesthatitbelongstomonoclinicsystem ，withⅡ一 1．3661 (4)nm ，6—0．6997(2)nm，c一 1．5853(5)nm； 一 113．262(3)；V 一 1．3921(7)nm。．Thecrystalstruc— tureshowsthatthiscompoundisstabilizedbyintermoleeularN—H …N hydrogen bondsand7c… 丌interac— tions． Keywords：1，2，4，5-tetrazine；synthesis；crysta1structure；unsymmetrica1derivatives 近年来 ，1，2，4，5一四嗪衍生物 由于具有 广泛的 唑一1一基)一1，2，4，5一四嗪 (BT)作为 中间体合成 3，6一 生物活性，如抗炎[1]，抗癌一，杀虫 ，抗病毒 等。 不对称 1，2，4，5一四嗪_6～，此法 比Lang的方法简单 现 已经有较多的文献报道 3，6一位对称取代 的 1，2， 和容易操作 。基于 以上两种方法 ，以及我们在不对 4，5一四嗪 ，而较少有文献报道 3，6一位为不对称取代 称 1，2，4，5一四嗪领域的前序研究 ，本文通过 3， 的 1，2，4，5一四嗪 。]。合成 3，6位不对称 1，2，4，5一 6一二 (3，5-二 甲基一1H一吡唑一1一基)(1)和各种胺发生 四嗪的传统方法是 Iang的方法[5]，但 是该方法在 取代反应 ，合成了八个不对称 1，2，4