四（对甲氧基苯基）卟啉钐（Ⅲ）配合物的合成及表征.pdfVIP

第 27卷 第 6期 应 用 化 学 Vo1．27No．6 2010年 6月 CHINESEJOURNAI 0FAPPLIEDCHEMISTRY June2010 四(对 甲氧基苯基)卟啉钐 (Ⅲ)配合物的合成及表征 一 一 吕艳阳 刘小玉 曹 俊 (信阳师范学院化学化工学院 信阳464000) 摘 要 利用 自制的四(对甲氧基苯基)卟啉 ，与氯化钐在四氢呋喃溶剂中反应 ，得到一个朱见文献报道的四 (对甲氧基苯基)卟啉钐 (III)化合物。利片JuV—Vis、IR、H‘NMR及元素分析测试技术对化合物结构进行了表 征，并对其配位反应条件 、配体及配合物的荧光性能进行了研究。反应条件简单，易于操作 ，产率为62．4％。 关键词 对甲氧基苯基卟啉，钐 (Ⅲ)，合成，荧光光谱 中图分类号 ：0625．1 文献标识码：A 文章编号：1000-05l8(2010)0-0691-04 DOI：10．3724／SP．J．1095．2010．90472 卟啉类化合物具有独特的结构和性能，采用卟啉进行功能分子设计、合成及应用的研究在有机化 学 、生物化学、医药化学 、分析化学、材料化学和光催化等领域倍受关注 ¨ 。有关研究多集 中在二价过 渡金属卟啉配合物方面，而对稀土金属卟啉配合物的合成及性能研究相对较少。自1974年Wong等 首次合成了稀土卟啉配合物以来，由于稀土金属具有特殊的电子结构，其卟啉配合物具有比过渡金属卟 啉配合物更加丰富的物理化学和光谱学等性质，使得稀土卟啉配合物的合成及性能研究倍受关注 。对 稀土卟啉配合物的合成和性能的研究已有报道 ，其合成多采用乙酰丙酮首先与稀土离子作用，再与 卟啉配体配位。本文改进了四(对甲氧基苯基)卟啉的合成方法，与氯化钐在四氢呋喃溶剂中反应，得到 OCH T}IF H H3CO Scheme1 Synthesisoftetrameth0xyphenylporphyrinandtetramethoxyphenylporphyrinsamarium(III) 2009437．15收稿，2009．10-26修回 通讯联系人 ：吕艳阳，女，副教授 ；E．mail：yanyang632@126．con；研究方 向：分析化学 应 用 化 学 第 27．卷 1个未见文献报道的四(对 甲氧基苯基)卟啉钐(m)配合物(见Scheme1)。利用uV—Vis、IR、H‘NMR及 元素分析测试技术对化合物结构进行了表征，并对其配位反应条件、配体及配合物的荧光性能进行了研 究。 1 实验部分 1．1 仪器和试剂 Cintra10型紫外可见分光光度计 (澳大利亚GBC科学仪器公司)；NEXUS470型红外光谱仪 (美国 Nicolet公司)，KBr压片，温度24℃，湿度67％，分辨率4cnl～，检测器 DTGS；BRUKERAvanceDPX-400 型兆赫超导核磁共振波谱仪 (瑞士 BRUKER公司)，溶剂为氘代氯仿，TMS为内标，谱宽30，观测频率 400．162MHz；VarioELⅢ型元素分析仪 (德 国Elementar公 司)，燃烧管温度 1150oC，还原管温度 850℃；F．3010型荧光光谱仪(日本 日立公司)，丙酮为溶剂(色谱纯)。 对 甲氧基苯甲醛，吡咯(瑞士FlukaChemika公司)，丙酸，A，，Ⅳ一二甲基 甲酰胺，甲醇，三氯甲烷，四氢 呋