固相萃取-气相色谱-质谱联用测定葱属蔬菜中二甲嘧菌胺和吡氟禾草灵残留量.pdfVIP

第27卷 第5期 应 用 化 学 Vo1．27No．5 2010年5月 CHINESEJOURNALOFAPPLIED CHEMISTRY May2010 固相萃取一气相色谱-质谱联用测定葱属蔬菜中 二甲嘧菌胺和吡氟禾草灵残留量 苏建峰 钟茂生 张光军 “陈竞秀 “林立峰 刘建军 (。福建华 日食品安全检测有限公司 福州 350015；宁德出入境检验检疫局 宁德； 中国科学院城市环境研究所 厦门；中国检验认证集团福建有限公司 福州) 摘 要 在固相萃取基础上通过极性区间排列净化前处理，建立_r困相萃取一气相色谱一质谱法检测青葱、大 葱、洋葱中的二甲嘧菌胺与吡氟禾草灵戏留的分析方法。样品用乙腈提取，加入氯化钠继续均质，离心分层后 取部分乙腈层过Envi一18柱和Florisil柱净化后 f：机测试。采用选择离子扫描方式 ，外标法定量。分析方法简 便、快速。通过优化前处理和上机条件，在最优条件下进行测试，二 甲嘧菌胺与吡氟禾草灵的定量下限 (S／N=10)均小于 0．0】玎】g／kg，在加标水平 0．01～0．2mg／kg范 内，同收率分别为 8】．4％ 一94．6％、 107％一129％，相对标准偏差分别为3．3％～11％、4．0％～9．7％、 关键词 固相萃取，气相色谱．质谱法，样品前处理，二甲嘧菌胺 ，吡氟禾草灵，葱 中图分类号：0657 文献标识码：A 文章编号：1000-0518(2010)05-0590-04 DOI：10．3724／SP．J．1095．2010．90529 二甲嘧菌胺 (pyrimethanil)，为新型杀菌剂，属苯胺基嘧啶类，为当前防治灰霉病活性最高的杀菌 剂。吡氟禾草灵(fluazifop—buty1)，又名稳杀得，是内吸传导型茎叶处理除草剂，它们是葱属蔬菜 (青葱、 大葱、洋葱等)种植过程中的常用农药。葱是一类较为特殊的蔬菜，含有大量的烷基硫代半胱氨酸、亚砜 类化合物等及其活性酶。在完整的细胞内，酶与底物是分隔存在的。细胞受损伤后，酶会作用于底物， 产生大量硫基干扰物质，这些硫化物与有机磷和有机氯等农药性质极其相似，不容易除去而干扰农药残 留测定结果。固相萃取(SPE)技术在近年来得到迅速的发展 ，常规SPE技术用于普通样品检测效果 良好 ，但对这一类特殊样 品的净化效果不理想 。文献 采用微波或磷酸处理，钝化样品中的 活性酶，降低干扰。但微波或磷酸处理对实验条件要求苛刻，不容易实现标准化。有一些样品如混合菜 或葱末，接收样品时已经是粉末，没机会进行微波或磷酸处理，直接导致无法测试 。目前，食品检测相关 标准(GB／T5009．142-2003)主要针对简单蔬菜、水果，不适用于葱属蔬菜这类复杂样品。本文在SPE方 法的基础上进行了极性区间排列净化研究。将其用于青葱、大葱、洋葱的前处理，净化效果良好。另外， 通过气质联用选择离子扫描进一步降低干扰，对二 甲嘧菌胺和吡氟禾草灵进行测定，取得 了满意的结 果。实验优化了前处理条件和仪器测定参数，并对各影响因素进行了进一步的探讨。 1 实验部分 1．1 仪器和试剂 7890A-5975C型气相色谱一质谱联用仪 (美国Agilent)，配 7683自动进样器，EI源；色谱柱为 DB． 5MS毛细管柱，30m×0．25mmx0．25txm；T一18basic型均质器 (德国IKA)；2-6P型4000r／min低速离 心机(德国Sigma)；4003型旋转蒸发仪(德国Heidolph)；DC一12型氮吹仪(上海安谱)；二甲嘧菌胺、吡氟 禾草灵标准品(德国Dr．Ehrenstorfer)；Envi一18固相萃取小柱2g，柱体积 12mL，Florisil固相萃取小柱 1g，柱体积6mL(美国Supelco)；定容用正己烷为色谱纯 (美国Merck)，其它试剂均为分析纯；实验用水 为三次去离子水。 2009-08—11收稿 ，2009—11-02修回 福建出入境检验检疫局科技计划项 目(FK2008—14) 通讯联系人：苏建峰，男，硕士，工程师；E-mail：sujianfeng@faineach．conl