固相萃取-高效液相色谱法测定饮料中的罗丹明B.pdfVIP

第 26卷第 5期 化 学 研 究 与 应 用 V01．26．No．5 2014年 5月 Chemical ResearchandApplication Md．y，2014 文章编号：1004-1656(2014)05-0741-03 固相萃取一_-_同_口I-一_效液相色谱法测定饮料 中的罗丹明B 许家胜 ，张 杰 ，孙啸虎 ，崔 岩 ，张 帆 ，袁德成 (1．渤海大学实验管理中心，化学化工与食品安全学院，辽宁 锦州，121013； 2．95905部队，辽宁 锦州 121013) 摘要 ：建立使用固相萃取小柱净化样品，高效液相色谱测定饮料中的罗丹明B的方法。样品加磷酸混匀后过 PXC(阳离子交换)固相萃取柱净化，氨水甲醇洗脱，洗脱液用氮气吹干后甲醇溶解进行高效液相色谱分析。 流动相为甲醇．水(90：10， )，流速0．4mL·rain～，外标法定量。罗丹明B在0．10—10．0txgm·L 质量浓度范 围内线性关系良好 ，相关系数R 为0．9996，最低检测限为0．015Ixg·mL～。在空白样品中添加3个水平的标 准品，回收率在88．79％一92．37％之间，相对标准偏差均小于4％ (n：6)。该方法简便 、准确，适用于饮料中 罗丹明B的检测。 关键词：液相色谱；罗丹明13；固相萃取；饮料 中图分类号：0657．7 文献标志码：A Determination ofrhodamineb inbeveragebyasolidphaseextraction—high performanceliquidchromatography XUJia．sheng，ZHANGJie ，SUN Xiao．hu ，CUIYan ，ZHANG Fan ，YUAN De—cheng (1．LaboratoryManagementCenter，CollegeofChemistry，ChemicalEngineeringandFoodSafety， BohaiUniversityJinzhou121013，China；2．95905Army；Jinzhou121013，China) Abstract：A novelmethod hasbeetlsetuptodeterminethetracerhodamineB byhighperfomr anceliquidchromatography．This methodisusedthesolidphaseextractiontopurifythesamples．ThesampleaddingphosphoricacidmixingonaPXC(cationex— change)SPEcolumnusingammoniaandmethanolastheeluate，andtheeluateisevaporatedtodrynessanddissolvedinmethanol priortoHPLCanalysis．Themobilephaseismethano1．water(90：10， )ataflowrateof0．4mL·min．RhodamineBiSquantified byexternalstandardmethod．A goodlinearrelationshipbetweenpeakareaandrhodamineB concentrationisachievedintherange of0．10～1O．0oIxg·mL (R 0．9996)，andthelimitofdetection(LOD)is0．015 g·mL～．Themeanspikerecoveryratesof rhodamineBatthreeconcentrationlevelsareintherangeof88．79％一92．37％ ，withrelativestandarddeviation(RSD)oflessthan 4％ ．Themethodissimple．accurateandsuitableforthedeterminationofrhodam