新型硫代试剂（（二甲基氨基-亚甲基）氨基）-3H-1，2，4-二噻唑-3-硫酮的合成工艺研究.pdfVIP

·734 · 化 学 世 界 2013拄 新型硫代试剂 ((二 甲基氨基一亚 甲基)氨基)一 3／／一1，2，4一二噻唑一3一硫酮 的合成工艺研究 王 宁 ， 火跃芳， 石 云 (盐城卫生职业技术学院，江苏 盐城 224005) 摘 要：以四氢呋喃 (THF)为溶剂 ，采用易得的 5一氨基一1，2，4一二噻唑一3一硫 酮 (氢化黄原素)和 N， N一二 甲基 甲酰胺二甲基缩醛为原料合成 ((二 甲基氨基一亚 甲基)氨基)一3H一1，2，4一二噻唑一3一硫酮 (DDTT)。通过对影响收率的关键 因素进行研究，找到了最佳反应条件 ：(氢化黄元素)： (N，N一 二 甲基 甲酰胺二 甲基缩醛)为 1：1．1，25℃下反应 6h，收率达 9O 。合成 工艺操作 方便 ，纯化简 单，收率高。 关键词 ：((二 甲基氨基一亚甲基)氨基)一3H一1，2，4-．Z-噻唑一3一硫酮 ；硫代试剂；氢化黄原素；N，N一二 甲 基 甲酰胺二 甲基缩醛 中图分类号 ：O643．32 文献标志码：A 文章编号：0367-6358(2013)12—0734—03 StudyonSynthesisofNew—sulfurizingReagentDDTT W ANG Ning， HUO Yue—fang， SHIYun (Yancheng HealthVocationaland TechnicalCollege，JiangsuYancheng224005，China) Abstract：((Dimethylamino—methylidene)amino)一3H一1，2，4-dithiazoline-3一thionewassynthesizedfrom 5-a— mino一3H一1，2，4一dithiazole一3一thione(xanthanehydride)usingTHFassolvent．Theexperimentalresults showedthattheoptimum conditionswereasfollows：themolarratiowas1：ll1，thereactiontemparature was25℃ andthereactiontimewaS6h．TheyieldwaS90 ．Convenientoperationoftheprocess，easyof theproductpurificationup，high yield and low pollution show thattheprocessissuitableforindustrial production，anditopenswideprospectsformarketapplication． Keywords：((dimethylamino—methylidene)amino)3H一1，2，4-dithiazoline一3一thione；sulfurizing reagent； xanthanehydride；N ，N—dimethylformamidedimethylacetal 反义寡核苷酸 (ODN)和小干扰核酸 (RNAi)作 药物近来发展也 比较迅速 ，有多个 已经进入到临床 为基因治疗药物的优势越来越引起科学界和商业界 研究，最快的已经进入到了Ⅲ期临床 ]。 的极大兴趣E143。这两种核酸技术都是根据碱基互 常规的反义寡核苷酸和小干扰核酸进入细胞较 补配对原则特异性地作用于靶基因或 mRNA，抑制 难 ，易被体 内的核酸酶 (Rnase)降解 ，作用效果较 基因的表达，实现基 因调控和疾病治疗。目前已有 差 ]。通过对常规的反义寡核苷酸和小干扰核酸进 1种反义寡核苷酸药物 (商 品名：Vitravene)上市_5]， 行化学修饰 ，提高稳定性 、细胞穿透力及靶基因沉默 17种反义寡核苷酸药物进入临床试验