煤基碳基固体酸催化合成1,2取代苯并咪唑类衍生物.pdfVIP

第26卷第 10期 化 学 研 究 与 应 用 Vo1．26，No．10 2014年 lO月 ChemicalResearchandApplication Oct．，2014 文章编号 ：1004—1656(2014)10—1584-07 煤基碳基固体酸催化合成 1，2取代苯并咪唑类衍生物 谢 昊h，吴淑萍 ，何康丽 ，刘万毅 ，李 锐 (1．宁夏大学化学化工学院，宁夏 银川 750021；2．宁夏大学能源重点实验室，宁夏 银川 750021) 摘要：以太西煤为原料 (其灰份为0．6％、目数大于200目)，通过直接磺化得到煤基碳基磺酸(CHS-SA)，以及 通过对太西无烟煤粉末与煤质腐植酸钠粘合成型后的碳化物进行磺化而得的复配型煤基碳基固体酸(CCB． SA)，考察了2种煤基碳基固体酸催化邻苯二胺 (OPDA)与芳香醛缩合制备 1，2取代苯并咪唑类衍生物的合 成工艺参数。结果表明CCB-SA的催化活性优于 CHS．SA。优化出的反应条件是：邻苯二胺与芳香醛 的投料 当量比为 1mmol：2mmol，乙醇与水2：1体积比的混合溶剂 5mL，CCB．SA用量为反应底物总重量的31％，在 回 流条件下反应35-70rain时，目标产物的收率可达78％一86％。该类催化剂在水介质中对反应具有较好 的催化 活性、且可以重复利用3次。 关键词：邻苯二胺与芳香醛；缩合反应；1，2-取代苯并咪唑；太西煤；碳基磺酸固体酸 中图分类号：0625．6 文献标志码 ：A Synthesisof1，2一disubstitutedbenzimidazolederivativesbysulfonated coaledcarbon．basedsolidacid XIE Hao ，WUShu．ping ，HE Kang．1i，LIUWan—yi’，LIRui (1．SchoolofChemistrynadChemicalEngineering，NingxiaUniversity，Yinchuna750021，China； 2．KeyLaboratoryofEnergySourcesEngineering，Yinchuna750021，China) Abstract：Inthisstudy，sulfonatingcoaledcarbon—basedsolidacidcatalyst(CHS-SA)waspreparedbymenasofTaixicoal(ashcon- tentis0．6％，mesh200)asthemainrawresourcedirectly，aswellasgetthouhg sulfonatingthecarbidesfromTaixicoalpowder bondedwithcoal-basedsodiumhumatetoformcompositecoalde carbon·basedsolidacidcatalyst(CCB-SA)．Bothcoaledcrabon— basedsolidacidcatalysthadbeeninvestigatedofrhteirsynthesisparameters inhtecondensationreactionbetween0一phenylenedia- mine(OPDA)andaromaticaldehydetosnyhtesize1，2-substitutedbenzimidazoles．TheresultshowedthecatalyticactivityofCCB— SAWashigherhtanCHS-SA．Theoptimizationreactionconditionsweretn(OPDA)：n(aldehyde)=1：2，V(EtOH)：(water)=2：1 (5mL)，thequantityofCCB—SAequaledto31％feedstock，refluxingreactiontime35—70min，itsyieldcouldreach78％．86％． Thecatalysthad good