磺化Schiff碱合铜插层类水滑石催化氧化甘油.pdfVIP

第 9期 化 学 世 界 · 573 · 磺化 Schiff碱合铜插层类水滑石催化氧化甘油 刘献锋， 吴功德， 王晓丽， 张 方 (南京工程学 院 环境工程学院，江苏 南京 211167) 摘 要 ：通过水杨醛和有机二胺进行缩合反应制得Schiff碱 ，并在9O℃浓硫酸 中进行磺化反应 ，合 成磺化 Sehiff碱 。利 用 阴离子 交换法 ，使磺化 Schiff碱插入到苯 甲酸根插层镁铝水滑石层 间，并与 Cu 配合 ，制得磺化 Schiff碱合铜插层类水滑石 。运用 X射线衍射 、傅里叶变换红外光谱 、氮气吸 附一脱附和扫描 电子显微镜等进行表征 ，并应用于甘油的催化氧化反应 。结果表明：磺化 Schiff碱 的分子结构明显影响甘油氧化的催化性能，以乙二胺为原料 ，制备的磺化 Schiff碱合铜插层类水滑 石催化性能最佳。磺化 Schiff碱的配合 中心的过渡金属是催化剂的活性位点，Cu抖表现 出最佳的 催化性能。Na()H 的用量和反应温度明显影响甘 油转化率和甘油酸选择性。反应最佳条件为：反 应温度 60℃，(NaOH)： (甘油)物质的量 比为 8：1，氧气流速为 8OmL／min，反应 8h，甘油转 化率为82．5 ，甘油酸选择性可达46．9 。 关键词：磺化 Schiff碱 ；选择性氧化；类水滑石；甘油；甘油酸 中图分类号 ：TQ643．32 文献标志码 ：A 文章编号 ：0367—6358(2O16)09—0573—06 SelectiveOxidationofGlycerolCatalyzedbyCuSulfonatedSchiffBase IntercalatedHydrotalcite IIU Xian—feng。 W U Gong—de， W ANG Xiao—li， ZHANG Fang (CollegeofEnvironmentandTechnology，NanjingInstituteofTechnology，JiangsuNanjing211167) Abstract：ThesulfonatedSchiffbasewassynthesizedbycondensationofsalicylicaldehydeandorganicdi— amineandthensulfonatedwithsulfuricacidat90℃．ThesulfonatedSchiffbasewasinsertedintothelay— erofhydrotalcitecontainingbenzoicacidanion byanion ionexchange，andcomplexatedwithCu ．The sulfonated Schiffbaseintercalatedhydrotalcitewascharacterized byX—ray diffraction，Fouriertransform infraredspectroscopy，nitrogenadsorption—desorptionandscanningelectronmicroscopy，andappliedtothe selectiveoxidationofglycero1．ThestructureofthesulfonatedSchiffbaseobviouslyaffectedthecatalytic performance．ThesulfonatedSchiffbaseprepared from ethylenediaminegavethebestcatalyticperform— ance．Thetransition meta1in thecomplex centerofthecatalystwasthecatalyticactivesite，andCu showedbettercatalyticactivitythanothermetals．Thecatalyticperformencewasobviouslyaffectedbythe usinga