腐植酸复合高吸水性树脂.pdfVIP

第29卷 第4期 应 用 化 学 Vo1．29Iss．4 2012年4月 CHINESEJOURNALOFAPPL!EDCHEMISTRY Apr．2012 I5研究论文 $ 辉光放 电电解等离子体引发合成 聚丙烯酸钠 ／腐植酸复合高吸水性树脂 任 杰 陶丽红 高锦章 李 岩 刘宏伟 李亚萍 (西北师范大学化学化工学院 兰州 730070) 摘 要 以丙烯酸和腐植酸为原料，Ⅳ，Ⅳ一亚甲基双丙烯酰胺为交联剂，在水溶液中采用辉光放电电解等离子 体引发聚合反应制备聚丙烯酸钠／腐植酸复合高吸水性树脂。考察了放电电压、交联剂、丙烯酸中和度 、后聚 合温度、腐植酸钠和丙烯酸的含量对树脂吸水率的影响，讨论了树脂在0．9％氯化钠溶液中的溶胀速率和不 同pH值溶液中的溶胀行为。用红外光谱和热重分析分别对产物进行了结构表征和稳定性测试 ，结果表明，最 佳的合成条件为：放电电压470V、交联剂质量分数为0．6％、腐植酸钠质量分数为4％、丙烯酸质量分数为 10％、中和度60％、后聚合温度70℃。所得复合树脂对蒸馏水的吸水率为1152g／g，对0．9％NaC1溶液的吸水 率为89g／g，800℃后复合树脂残留率为44．3％。 关键词 辉光放电电解等离子体，腐植酸，丙烯酸，复合吸水树脂 中图分类号：0646．9 文献标识码 ：A 文章编号 ：1000-0518(2012)04-0376-07 D0I：10．3724／SP．J．1095．2012．00224 辉光放电电解等离子体在溶液中能产生高能活性粒子，容易引发高分子聚合反应，具有操作简单、 不使用化学引发剂、且无二次污染等特点，目前，已将其应用于废水处理、染料处理 ¨。J、合成高分子材 料 和化学合成 等领域。 本研究采用辉光放 电电解等离子体引发合成聚丙烯酸钠和腐植酸复合高吸水树脂。腐植酸是一种 天然的、组成复杂的高分子羟基芳香羧酸混合物，含有羧基、羟基和羰基等官能团，因此可作为合成高吸 水树脂的原料 J。腐植酸吸水性树脂与一般聚丙烯酸吸水性树脂相比，除具有高吸水性能外，还具有 良 好的耐热、耐盐能力，有望用于园林绿化、土壤保水和废水处理等领域。 辉光放电电解等离子体是一种非平衡等离子体，辉光在液面下产生，Sengupta等 发现 1otol电子 辉光放电电解能产生 12molOH·自由基。溶液中产生的活性物质如 H·、OH·和HO能引发许多非常规 的化学反应。因此，辉光放电电解等离子体可被视为溶液化学中自由基的丰富泉源，是一种新型的、很 有前途的引发制备高分子材料的技术。目前，已有采用腐植酸作为原料合成复合树脂的报道_8]，但考虑 环境温度等因素对吸水率影响的报道却较少 J。本文详细研究了影响吸水性能的因素。 1 实验部分 1．1 试剂和仪器 丙烯酸(AA)，使用前减压蒸馏，Ⅳ，Ⅳ-亚 甲基双丙烯酰胺(MBA)，氢氧化钠和甲醇，以上试剂均为分 析纯。腐植酸(HA)，化学纯，称取40g加入0．1moL／LNaOH水溶液中，低速搅拌2h，然后沉降，过滤， 即得到腐植酸钠(SH)溶液，备用。 实验装置与文献[1]相同(图1)，LW100J1直流稳压稳流电源，电压范围为0—1000V，电流范围为 0～1A；ML-902型定时恒温磁力搅拌器；FTS23000型傅里叶变换红外光谱仪 (美国DIGILAB公司)， 2011-05-23收稿，2011-07．11修回 国家 自然科学基金 、甘肃省 自然科学基金 (1010RJZA015，096RJ2A120)资助项 目 通讯联系人：任杰 ，副教授；Tel／Fax：0931~971989；E-mail：jieren@nwnu．edu．cn；研究方向：等离子体化学与非线性化学 第4期 任杰等：辉光放电电解等离子体引发合成聚丙烯酸钠／腐植酸复合高吸水性树脂 KBr压片；TG／DTA6300型热重一差热分析仪 (美国 PE公司)，温度范 围为 20～800℃，升温速度为 10℃／min，N2气流速为 50mL／min。 1．2 PAA／HA树脂的合成 在三颈烧瓶 中依 次加入 丙烯