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第24卷第 1期 化 学 研 究 与 应 用 Vo1．24，No．1 2012年 1月 ChemicalResearchandApplication Jan．，2012 文章编号：1004—1656(2012)01-0157-04 衍生化法合成高纯度顺式对叔丁基环 己醇 何汉江 ，王小明，郭 强，矫鸿杰 (西安瑞联近代电子材料有限责任公司，陕西 西安 710075) 摘要：由对叔丁基苯酚催化加氢合成顺／反对叔丁基环 己醇的混合物。用适量的叔丁基二甲基氯硅烷(TB— DMSC1)衍生化反应 ，得顺式对叔丁基环己醇的纯度可达 99．5％以上。加氢反应条件实验表明，当浓盐酸加 量为0．25g、异丙醇为溶剂和温度70～8O℃时反应效果最佳。根据衍生化数据对顺／反对叔丁基环己醇分离 的反应机理进行了推测。 关键词：衍生化法 ；顺式对叔丁基环已醇 ；催化加氢 ；合成 中图分类号：0622．3 文献标识码：A Synthesisofhighpuritycis-4-tert-butylcyclohexanolbyderivatizationmethod HEHan-jiang。，WANGXiao—ming，GUOQiang，JIAOHong-jie (Xi’anRuilianmodem elLectronicmaterialsCo．，LTD，Xi’an710075，China) Abstract：Thecis／trans-4一tert·butylcyclohexanolsweresynthesizedwith4-tert-butylphenolviacatalytichydrogenation．Withappro- priateamounttert—butyldimethylehlorosilane(TBDMSC1)，morethan99．5％purityofcis_4一tert—butylcyclobexanolcouldbeob— tmnedbyderivatizationmethod．Th eresultsofhydrogenationconditionexperimentsshowedthereactioneffectwasbestwhenthea- mountofconcentratedhydrochloricacidwas0．25g．，isopropanolassolventandthereactiontemperaturewa$70—8O℃．Th elegC— tionmechanism ofcis／trans-4-·tert·b·utylcyclohexanolsseparationwasspeculatedaccordingtothederivatizationdata． Keywords：derivatizationmethod；c4-tert—butylcyclohexanol；catalytichydrogenation；snythesis 对叔丁基环已醇做为香料、医药和农药的重 上述三种方法 目前都只能得到顺／反对叔丁基环 要中间体，其应用十分广泛…。顺式对叔丁基环 己醇混合物，且顺式对叔丁基环己醇纯化方法在 己醇的醋酸酯衍生物是高档香料，香皂和洗发液 查阅文献中未见报道。 生产的主要原料，而反式对叔丁基环己醇的醋酸 本文参考 MasahitoSekiguchi的合成方法 6【J， 酯衍生物的存在会大幅度地降低产品的香味 ]。 对加氢制备出顺 ／反对叔丁基环己醇 昆合物用二 在环己醇合成方面，常用方法有以下三种：(1)通 氯甲烷溶解，以咪唑作吸酸剂，反式对叔丁基环己 过苯酚加氢合成 ；(2)通过环 己酮加氢合 醇易与适量的叔丁基二甲基氯硅烷(TBDMSC1)衍 成 ；(3)通过环己酮强还原剂还原合成 引。而 生化反应，而顺式对叔丁