表面解吸常压化学电离质谱原位检测萝卜中芥子碱及其含量衰减.pdfVIP

第28卷 第4期 应 用 化 学 Vol_28Iss．4 2011年4月 CHINESEJOURNALOFAPPLIED CHEMISTRY Apr．2011 表面解吸常压化学 电离质谱原位检测 萝 t-中芥子碱及其含量衰减 姜翠翠。 罗丽萍 胡 斌。 汤 亮。 陈焕文 (。东华理工大学应用化学系 抚州 344000；南昌大学生命科学与食品工程学院 南昌) 摘 要 采用表面解吸常压化学电离串联质谱 (SDAPCI—MS“)技术，直接检测了白萝 卜中的芥子碱，并考察了 不同环境下芥子碱的衰减规律。结果表明，常温下(25oC)白萝 卜中的芥子碱浓度随时间迅速下降，在短时间 衰减到一定程度后趋于平稳。在低温下(≤4oC)，白萝 卜中的芥子碱衰减速度则非常缓慢，有利于保持白萝 b中芥子碱水平。萝 卜鲜汁中的芥子碱在接触空气后的衰减速度是日常存储条件下的300多倍。虽然在不同 的条件下，芥子碱衰减的速度不同，但均符合一级反应的衰减规律。 关键词 表面解吸常压化学电离串联质谱，芥子碱，白萝 卜，衰减曲线，一级反应 中图分类号：0657．6 文献标识码：A 文章编号：1000-0518(2011)04-0432-06 D0I：10．3724／SP．J．1O95．2011．00379 芥子碱(sinapine)为季铵盐生物碱，常以芥子碱硫氰酸盐的形式广泛存在于十字花科植物种子中， 是一种有效的抗辐射、抗衰老、抗氧化和抗肿瘤的化合物…。萝 卜是十字花科植物中种植面积较大的蔬 菜作物，产量高，价格适宜，深受大众欢迎。目前，测定芥子碱的方法有高效液相色谱法、电化学法、光谱 法和荧光扫描法等…。这些方法均需要提取、分离等复杂的前处理过程，存在着操作复杂、费时费力等 缺点。萝 卜中的芥子碱含量较低 ，且在不适宜温度、pH值、光照等条件下容易衰减，传统方法很难对其 含量变化进行研究 。表面解吸常压化学电离串联质谱 (SDAPCI—MS“)灵敏度高，特异性强，可直接用 于蔬菜 、茶叶 j、海参 和果汁 等食品中痕量有机物的快速检测。本文采用 SDAPCI—MS技“术直 接检测了萝 卜中芥子碱的含量，考察了不同存储温度萝 卜中芥子碱的衰减过程，为研究芥子碱在植物体 内的代谢和生理效应机制提供快速检测技术和有益信息。 1 实验部分 1．1 仪器和试剂 SDAPCI离子源由实验室 自制，详细见参考文献 。 。实验采用 LTQXL型线性离子阱质谱仪(美 国 Finnigan公司)，配有 LTQXcalibur2．0软件处理系统。 甲醇(HPLC纯，美国Dikmapure公司)；芥子碱硫氰酸盐标准品(纯度 99％，中国药品生物制品检 定所)。实验用水为 自制二次蒸馏水。 1．2 样品制备及检测方法 实验所使用离子源为改进的表面解吸电离源 ，主要改进部分包括涂有绝缘层的放 电针和2个不绣 钢三通套管。2个三通套管同轴串联使用，其中1个不绣钢套管通入萃取溶液，另外 1个通入解吸气 N： 气；而放电针从二者的轴心穿过。萃取溶液流入石英毛细管，并在鞘气的作用下雾化成细小的液滴，然 后通过电晕放电使其带电，带电的液滴再与样品表面相互作用，发生能量转移或电荷转移反应将表面的 分析物萃取出来形成待测物的离子。辅助解吸气 (N气)气压为 1．8MPa，解吸剂为甲醇水溶液 (体积比 1：1)，流速为7I~L／min。质谱入13与放电针距离 15mm；放电针尖与样品表面的距离2mm；喷雾针与样 品表面的角度45。；样品表面与质谱仪人 口毛细管的角度 15。～30。。 2010-062·9收稿 ，2010-09-24修 回 国家自然科学基金仪器专项和国家自然科学基金面上 资助项 目 通讯联系人：陈焕文，教授 ；Tel／Fax：0791-3896370；E—mail：chw8868@gmail．com；研究方向：分析化学 第4期 姜翠翠等：表面解吸常压化学电离质谱原位检测萝 卜中芥子碱及其含量衰减 433 质谱条件：设置SDAPCI—MS为正离子检测模式 ，质谱检