负载型磷化镍催化剂的溶剂热法制备及其加氢脱硫性能.pdfVIP

第43卷 第6期 燃 料 化 学 学 报 Vo1．43No．6 2015年 6月 JournalofFuelChemistryandTechnology Jun．2015 文章编号 ：0253-2409(2015)06-0714-06 负载型磷化镍催化剂的溶剂热法制备及其加氢脱硫性能 宋 华 ，张福勇 ，宋华林 ，代 敏 ，万 霞 ，徐晓伟 (1．东北石油大学化学化工学院石油与天然气化工省重点实验室，黑龙江 大庆 163318； 2．牡丹江医学院 医学影像学院，黑龙江牡丹江 157011； 3．CPE新疆石油勘察设计研究院(有限公司)，新疆 克拉玛依 834000) 摘 要：以廉价的三苯基膦(PPtI，)为磷源，以三正辛胺 (TOA)为液相反应体系，溶剂热法制备了负载型Ni：P／MCM-41催化 剂，并采用 XRD、BET、CO吸附、XPS和TEM 等手段对制备得到的催化剂进行了表征。该方法的合成温度为330℃，反应在 常压下进行，比程序升温还原法(H2一TPR)所需的还原温度至少低300℃，比传统的溶剂热法合成原料更廉价。以二苯并噻吩 (DBT)为模型化合物 ，比较了所制备的Ni：P／MCM-41催化剂与H2-TPR法制备的催化剂结构以及加氢脱硫 (HDS)性能。结 果表明，溶剂热法能够降低催化剂表面上P物种的集聚，从而得到较大比表面积的NiP催化剂(690m ／g)；促进小尺寸、高度 分散的Ni2P活性相的生成；制得的催化剂的HDS活性明显高于H2-TPR法催化剂，在反应温度340℃，质量空速2．0h～，H：／ 油=500(体积比)，3．0MPa的条件下，Ni2P／M41-R催化剂 DBT转化率达到96．8％，较H2一TPR法高 10．6％。 关键词：溶剂热法 ；Ni，P；二苯并噻吩 (DBT)；加氢脱硫 (riDS) 中图分类号：O643．361 文献标识码：A Preparation ofsupportednickelphosphidecatalystby solvothermalmethodand itshydrodesulfurization performance SONG Hua ，ZHANG Fu．yong ，SONG Hua-lin2 DAIM in ，W AN Xia ，XU Xiao—wei ， (1．ProvincialKeyLaboratoryofOil＆GasChemicalTechnology，NortheastPetroleumUniversity，Daqing 163318，China； 2．KeyLaboratoryofCancerPreventionandTreatmentofHeilongjiangProvince， MudanjiangMedicalUniversity，Mudanfiang 157011，China； 3．CPEXinjiangPetroleumProspectingandDesignResearchInstitute(Co．，Ltd．)，Karamay 834000，China) Abstract： The supported Ni，P／MCM 4l catalyst was prepared by a solvothermal method using triphenylphosphine(TPP)asacheapphosphorusmaterialandtri．．octylamine(TOA)asthecoordinatingfiquid reactionsystem．ThecatalystswerecharacterizedbyX．raydiffraction(XRD)，N，一adsorption，COuptake，X— rayphotoelectronspectroscopy(XPS)an