萃取Fe^3＋和氨水-乙醇反萃沉淀法制备α-Fe2O3.pdfVIP

第28卷 第4期 应 用 化 学 Vo1．28Iss．4 2011年4月 CHINESE JOURNALOFAPPLIED CHEMISTRY Apr．2011 g I5研究简报 石 萃取 Fe3+和氨水．乙醇反萃沉淀法制备 -Fe2O3 张凌云 管航敏。 黎汉生 江 可。 (。合肥学院化学与材料工程系 合肥 230022；北京理工大学化工与环境学院 北京) 摘 要 以磷酸二异辛基酯(P )为萃取剂，CC1为溶剂，从 Fe(NO，)水溶液中萃取铁离子，以氨的乙醇溶 液反萃含铁的有机相，通过优化控制相间传质过程，获得了Fe(OH)，前驱体，经煅烧后得 —Fe：O，粉体，采用 TEM、盯IR、XRD等测试技术对Or．一FeO进行表征。研究表明，在油水相 比为 1：1，水相c(Fe”)=0．10mol／L (pH=3．0)、油相P 为 I，(P )：V(CC1)=1：3、平衡时间为20min，Fe”萃取率达98．44％；反萃取溶液 (氨 水)：(乙醇)=1：7、陈化温度约 10．0℃，制备纳米Ot—Fe：O的煅烧温度为600℃较宜。 关键词 萃取 ，反萃沉淀法，O／一FeO，，纳米粉体 中图分类号：O614．8 文献标识码：A 文章编号：1000-0518(2011)04-0483-03 DOI：10．3724／SP．J．1095．2011．00433 目前 ，氧化铁粉体常用制备方法有沉淀法…、胶体化学法 及水热法 等，这些方法存在原料费用 高、制备过程中易团聚等缺点。本文采用反应易于控制，粒度小且分散性好的反萃沉淀法 制备了纳米 O／，FeO，研究了萃取条件对铁离子萃取率的影响以及沉淀过程和焙烧条件对 ．Fe：O材料颗粒的影响。 本文以磷酸二异辛基酯(P叫)为萃取剂，氨水为反萃剂，萃取Fe¨及制备纳米 —Fe：O。具体操作为： 室温下，将0．10mol／Lre(NO)(pH：3．0)用等体积的P204-CC1溶液搅拌萃取一定时间，静置 1．0h分 相。有机相中滴加氨水．乙醇溶液(氨水稍过量)搅拌反萃取 1．0h，生成沉淀在一定温度下陈化2．0h 后 ，离心分离，沉淀置 60℃真空烘箱 中干燥，研磨为粉末，在一定温度下煅烧而得 。 因P叫萃取Fe¨的萃合物为 Fe(P2)，J，当萃取水相Fe¨起始浓度为0．10mo1／／L，水相与有机相 体积比为 1：1，萃取剂浓度为 (P )：(CC1)=l：3，室温震荡20min，达萃取平衡，Fe¨的萃取率可达 98．44％，故确定上述为较佳萃取条件。从图 1和表 1可知，随着反萃剂氨水浓度的降低，制备的 — Fe：O的粒径大小和分散性有显著改善。当氨水与乙醇体积比为 1：1，Q．FeO，粒径为40—80nm，颗粒有 轻微团聚；当氨水与乙醇体积比为 1：7时，．Fe：O粒径为 1O～50nm，颗粒大小均匀，分散性 良好。可 见，与沉淀法相比…，反萃法制备的ot．FeO 的粒径更小，分散性更佳。这是由于当反萃取时，降低氨的 浓度可以降低水相主体与油相主体界面间氨的浓度差，降低反应传质速率，使Fe(OH)结晶成核速率 降低 ，晶核的团聚机会减少；同时随着 乙醇含量的增加，自由水 比例减小 ，油水相接触面积变小，粒子生 长时间变短，颗粒团聚能力降低 J。因而随着氨水浓度的降低，制备的 —FeO粒度逐渐减小。 图1 不同氨水 ·乙醇体积比制备的 -Fe。O，的TEM照片 Fig．1 TEM mierographsofO／一Fe2O3preparedwithdifferentvolumeratioofammoniatoalcohol (NH3·H2O)：(CH3CH2OH)：A．1：1；B．1：3；C．1：5；D．1：7 2010-07-29收稿，2010-09-05修回 国家 自然科学基金 、安徽省教育厅 自然科学基金和青年教师基金(KJ2009B243Z，2007JQ1150)资助项 目 通讯联系人：张凌云，讲师；Tel／Fax：0551-2158091；E-mail：l