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第 27卷 第 l2期 应 用 化 学 Vo1．27No．12 2010年 l2月 CHINESEJOURNALOFAPPLIED CHEMISTRY Dee．20l0 萃取法去除硫酸氧钛液中杂质铁 王美琴 徐卡秋 叶 静 (四川大学化学工程学院 成都610065) 摘 要 采用溶剂萃取法有效去除了钛 白粉制备过程中的中问产物硫酸氧钛液中大量的杂质铁。将硫酸氧 钛液中的Fe 氧化成 Fe”后，用磷酸三丁酯 (TBP)和煤油混合体系萃取除去 Fe“。考察了氧化剂、稀释剂、 有机相中TBP体积分数、萃取相比、NaC1加入量等对铁萃取率的影响以及反萃条件的选择和萃取剂的循环使 用效果，结果表明，用煤油作稀释剂，TBP在有机相的体积分数为60％，萃取相比0／w为2：1时，NaC1加入量 以c1一计4moL／L，Fe“的3次萃取率可达99％，钛的损失率低至0．4％。当反萃相比W／O为 1：1时，Fe“的3 次反萃率可达 100％。TBP经过5次萃取一反萃循环使用后，对Fe“的萃取率无明显下降，可循环使用。 关键词 硫酸氧钛，萃取，除铁，磷酸三丁酯 中图分类号：O612．8 文献标识码 ：A 文章编号：1000-0518(2010)12—1462-04 DOI：10．3724／SP．J．1095．2010．00099 钛白粉制备…过程的中问产物硫酸氧钛液是以热浓硫酸分解、铁粉为还原剂制得的钛、铁及其它 伴生金属的硫酸盐混合溶液 ]，其 中含有大量杂质铁 ，将严重影响后续产品的品质，如在钛白粉生产中 杂质铁的存在将使钛 白粉出现黄相 ；在云母珠光颜料的生产中当Fe与TiO的摩尔比大于0．2时，产 品白度明显下降 ]。除去硫酸氧钛液中的杂质铁对提高硫酸氧钛后续产品的品质有十分重要的意义。 常见的除铁方法主要有冷冻法 ]、陶瓷膜洗涤法 和溶剂萃取法 等。冷冻法可以除去钛液中的 大部分铁，但远不能达到高净化要求。溶剂萃取法是在酸性溶液中用有机溶剂萃取杂质铁，将铁转人有 机相，再用反萃剂与有机相接触，将铁转入反萃取剂中，同时有机溶剂得以再生。溶剂萃取法因具有选 择性高、能耗低、分离效率高和污染少等优点，已成为除铁的重要方法。周勇等 、曹国明等 曾报道了 在盐酸体系中进行溶剂萃取法除铁，而用硫酸体系进行萃取除铁还鲜见报道。本文采用高浓度的硫酸 氧钛液(含 TiO约260g／L，含 Fe约9．5g／L，硫酸浓度约4．18moL／L)作研究对象，在钛铁共存的硫酸 体系下进行萃取，达到了很好的萃取效果。 1 实验部分 1．1 试 剂 钛 白粉制备的中间产物浓缩硫酸氧钛液(攀钢集团钛业公司)，含TiO约260g／L，含Fe约9．5g／L， 硫酸浓度约4．18mol／L。磷酸三丁酯(TBP)，工业级；磷酸，硫酸，过氧化氢，高锰酸钾，氯气，5-磺基水杨 酸，氯化钠 ，氢氧化钠，以上试剂均为分析纯。 1．2 实验方法 萃取：量取 50mL稀释 1倍的浓缩钛液于锥形瓶 中，加入氧化剂，加人 NaC1、TBP和煤油对钛液中 的铁进行振荡萃取，10min后分液。取2mL萃余液用EDTA溶液滴定法 分析其中铁含量。 反萃：取萃取后的负载有机相50mL于锥形瓶中，加入同体积的蒸馏水密封振荡5min，进行反萃。 取2mL萃余液分析其中铁含量。 201OD2 8收稿 ，201005—31修 回 通讯联系人：徐卡秋 ，女 ，教授 ；E-mail：xkq@SCH．edu．en；研究方向：精细化工新产 品的开发及工艺 第 l2期 王美琴等：萃取法去除硫酸氧钛液中杂质铁 2 结果与讨论 2．1 氧化剂的选择 硫酸氧钛液中所含铁杂质主要 以Fe 的形式存在 ，但 Fe 的配合能力较差难 以被萃取除去，而 Fe 在溶液 中具有强烈的水解倾 向及形成配合物的能力，因此需先把 Fe 氧化成Fe¨ 。 分别用HO 、KMnO和 cl作为氧化剂进行的 实验结果表明，H0：与钛液中的Ti 形成黄色的配 合物 ；以KMnO作氧化剂会引入致色离子Mn¨，二 蓬 者均影响硫酸氧钛后续产品的品质。而使用 cl：