尾气中微量碘测定方法研究.pdfVIP

化 学 工 程 师 ChemicalEngineer 2015年第 11期 ： 分 析 ：溅 尾气中微量碘测定方法研究 试 赵德成 ，王天贵 ，冯珍珍 ，李晓雷 ，田雅洁 ，熊青安z (1．新乡神马正华化工有限公司，河南 新乡 453011；2．河南工业大学 化学化工学院。河南 郑州 450001) 摘 要 ：为了解决甲醇羰基化反应尾气中微量碘的测定问题 ，通过实验比较了几种常用的碘测定方法 ， 同时考虑了取样方法及乙醇吸收剂对测定方法的影响。实验结果表明，采用乙醇吸收法采样会对常用的分光 光度计检测方法造成干扰，在乙醇存在下溴氧化、次氯酸氧化及砷铈氧化分光光度法都无法准确定量微量 碘。另外，吸收采样方法难以完全吸收气体中的碘。采用吸附采样可以完全吸附碘甲烷，但随后的定量程序也 显繁琐。GC—MS或GC—ECD方法应该作为甲醇羰基化反应尾气中微量碘测定的首选方法。 关键词：碘甲烷；测定；吸收；吸附 中图分类号：X7 文献标志码：A Determinationoftracemethyliodideinoff-gas ZHAODe—cheng．WANGTian—gui2,FENGZhen-zhen2,LIXiao-lei2,TIANYa-jie2,XIONGQing—an。 (1．XinxiangShenmaZhenghuaChemicalCo．Ltd．，Xinxiang453011，China；2．SchoolofChemist~andChemicalEngineering。 HenanUniversityofTechnology，Zhengzhou450001，China) Abstract：TodeterminethecontentofCH3Iinoff-gas，commonlyusedmethodsforiodinemeasurementwere tested．Experimentalresultsshow thatallthemethodsfailduetotheexistenceofethano1．Moreover，ethanolmay notabsorbCHsIinoff-gascompletely，whichresultssamplingerror．AdsorptionofCH3Iontosorbentscanbean alternativesamplingmethod，butdeosrptionanddeterminationofCH3Isubsequentlywillbetedious．GC-MSand GC—ECD arerecommendedasbestchoice． Keywords：methylIodide；detemr ination；absorption；adsorption 碘作为食盐添加剂以及碘酒广为人们熟知，并 CHI的浓度，并设法降低其在排放气和HAc中的 常见于食品尤其是海产品中。碘也常见于各种化学 含量很有必要。这里重点介绍 甲醇羰基化反应尾气 反应中，因此，在化学工业中应用广泛。碘有多种同 中CH，I的定量问题。甲醇羰基化反应尾气经吸收脱 位素 ，其中放射性碘化合物也是核事故污染物之 碘，CH3I在尾气中的含量已经下降到 lx10(V／V) 一 。 碘虽然是人体必需的微量元素，但过量使用也 以下。为了进一步将 CH。I的含量降低到 1×10 会造成危害。各种碘化合物，尤其是有机碘化合物， (v／v)以下，就需要针对如此低浓度 CH，I的检测方 好多属于有毒有害或危险陛物质，会对环境和生物 法。通过检索国内外相关文献，能够在如此低的浓 造成伤害，因此准确地分析定量碘及其化合物非常 度范围内直接定量 CH，I的方法只