水分枯燥掉重计算.docVIP

干燥失重 方法：取本品1.0g，在105℃干燥至恒重（中国药典2000年版二部附录Ⅷ L）。 　　　　　　　　　　　空瓶重：　　　　　　　g 　　　　干燥1小时后，空瓶重：　　　　　　　g　　　已恒重□ 再干燥1小时，空瓶重：　　　　　　　g　　　已恒重□ 　　　　样品＋空瓶重：　　　　　　　g 干燥3小时后，样品＋空瓶重：　　　　　　　g 再干燥1小时，样品＋空瓶重：　　　　　　　g　　　已恒重□ 再干燥1小时，样品＋空瓶重：　　　　　　　g　　　已恒重□ 干燥失重%＝　　　　　　　　　　　　　×100%　＝ 结论：符合规定□　　　　　不符合规定□ 炽灼残渣 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 检验：　　　　　　　　　　　　　　　复核： 方法：取本品1.0g，依法检查（中国药典2000年版二部附录Ⅷ N）。 炽灼温度：550℃ 空坩埚重：　　　　　　　g 　　炽灼0.5小时后，空坩埚重：　　　　　　　g　　　已恒重□ 再炽灼0.5小时后，空坩埚重：　　　　　　　g　　　已恒重□ 　　　样品＋空坩埚重：　　　　　　　g 炽灼2小时后，样品＋空坩埚重：　　　　　　　g 再炽灼0.5小时，样品＋空坩埚重：　　　　　　　g　　　已恒重□ 再炽灼0.5小时，样品＋空坩埚重：　　　　　　　g　　　已恒重□ 炽灼残渣%＝　　　　　　　　　　　　　×100%　＝ 5、重金属 方法：取炽灼残渣项下遗留的残渣，照中国药典2000年版二部附录Ⅷ H第二法，制成供试品溶液，取标准铅溶液2ml制成对照溶液，依法检查。 结果：供试品溶液颜色比对照溶液　　深□　　　　浅□ 　　　供试品重金属□百万分之二十 含量测定 1、仪器及色谱条件：同有关物质检查项下。 2、方法： 取样品约20mg，精密称定，置100ml量瓶中，加1ml四氢呋喃，超声溶解， 加流动相至刻度，摇匀，取该溶液1ml，置10ml量瓶中，加流动相至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另取干燥后的阿达帕林对照品适量，同法操作，作为对照品溶液。精密量取上述两种溶液各20μl注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算，即得。 对照品1称样量m对1: g 　　样品1称样量m样1: 　 g 对照品2称样量m对2: g 　　样品2称样量m样2: 　 g ①　　　②　　　③ 对照品1溶液峰面积A对1（×103）＝（　　　＋　　　＋　　　）/3 　　　　　　　　　　　　　　　＝ ①　　　②　　　③ 对照品2溶液峰面积A对2（×103）＝（　　　＋　　　＋　　　）/3 　　　　　　　　　　　　　　　＝ 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 检验：　　　　　　　　　　　　　　　复核： ①　　　② 样品1溶液峰面积A样1（×103）＝（　　　＋　　　）/2 = ①　　　② 样品2溶液峰面积A样2（×103）＝（　　　＋　　　）/2 = 3、结果： 　　　　　　m对 F1＝　　　　　　　　　　　＝　　　　　　　　　　　＝ A对 m对 F2＝　　　　　　　　　　　＝　　　　　　　　　　　＝ A对 　　　　　F1 +　F2 F＝　　　　　　　　　　　＝　　　　　　　　　　　＝ 　　　　　　　2　　　　　　　　　　　2 　　　　　　 A样×F 含量1%＝ ×100%　＝　　　　　　　　　×100%＝ m样 　　　　　　 A样×F 含量2%＝ ×100%　＝　　　　　　　　　×100%＝ m样 　　　　　含量1%＋含量2% 含量%＝　　　　　　　　　　　　＝　　　　　　　　　　　　＝ 2　　　　　　　　　　　　　2 　　 标准偏差%＝ 按干燥品计，含量%＝