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第三节 仪器装置 原子吸收光谱仪的组成 原子吸收光谱仪由五部分组成： ① 锐线光源 ② 原子化器 ③ 分光系统 ④ 检测系统 ⑤ 电源同步调节系统 一、 锐线光源 作用：辐射待测原子的特征共振线。 要求：辐射强度大，稳定性好，背景小，寿命长，操作方便。 (一) 空心阴极灯 (Hollow Cathode Lamp, HCL) 1. 构造 空心阴极灯的结构示意图 ① 外壳：根据工作的波长范围，可选用石英玻璃或普通玻璃。350nm以下，用石英玻璃。350nm以上，用普通光学玻璃。 ② 阳极：钨棒。上面绕有钽(Ta)片或钛(Ti)丝，其作用是做吸气剂，吸收灯内少量杂质。 气体(如氢气、氧气、CO2等)的发射，减少灯的背景发射。 ③ 阴极：空心金属圆筒，其衬里熔入或喷高纯的待测金属元素的纯金属、合金或化合物。 ④ 管内：充以低压的惰性气体(Ne或Ar) 充入低压惰性气体有利于减小洛伦兹变宽，从而保证发射线的半宽度很窄。 ⑤ 屏蔽：用不导电的玻璃或云母制成。 作用是减少或阻止阴极外侧的杂散放电，把电流有效地分配于阴极的有用区。 2. 工作原理 ① 接通电源。 ② 空心阴极开始辉光放电，发射热电子流，在电场作 用下，高速向阳极运动。 ③ 运动中，电子与灯内填充的惰性气体碰撞，使之电 离，产生惰性气体正离子。 ④ 产生的气体正离子在电场作用下，高速向阴极运动。 ⑤ 撞击阴极内表面，使金属原子从晶格中溅射出来， 堆积在空心阴极内。 ⑥ 堆积在空心阴极内的金属原子继续受到撞击后，获 得能量被一起激发，发射强度足够大的特征共振线。 3. 工作条件 空心阴极灯只有一个操作参数→灯电流，所以，控制好灯电流，可减小多普勒变宽和压力变宽，使发射的谱线稳定，强度高而宽度窄。 灯电流太高，会使阴极溅射过大，放电不稳，信噪比严重下降，灯的寿命缩短。 4. 电源调制 同步电源调制：一般用285Hz或400Hz的方波脉冲供电，将光源与检波放大器的电源进行同步调制，称同步电源调制。 二、原子化器 作用： 要求： (1) 原子化效率要高； 原子化效率愈高，分析的灵敏度也愈高?。 (2) 稳定性要好，雾化后的液滴要均匀、粒细； (3) 低的干扰水平，背景小，噪声低； (4) 安全、耐用，操作方便 分类： 1. 雾化器 (1) 作用：将试液变为细雾。 (2) 要求： ① 喷雾要稳定，雾粒要细而均匀。 ② 雾化效率高。即进入火焰的雾粒占所消耗的溶液的百分率高，则产生的基态原子数会增加。 ③ 有好的适用性。即可适用于不同比值，不同表面张力，不同粘度的液体。 (3) 常用的雾化器： 同心型气动雾化器， 雾化效率一般在10%左右。 (4) 提高雾化效率的措施： ① 采用去溶剂喷雾法 将溶液喷雾加热后冷凝，使试剂被除去，试样成为干气溶胶进入火焰，则有利于试样的蒸发分解，提高灵敏度。 ② 加入有机溶剂 在试液中加入与水互溶的有机溶剂(如乙醇、丙酮等)，可提高雾化效率。 2.雾化室 作用： ① 使雾粒均匀化，除去大液滴。 ② 使雾粒与燃气和助燃气充分混合形成气溶胶。 ③ 起“缓冲”稳定混合气体气压作用，以便使燃烧器产生稳定的火焰。 3.燃烧器 (1) 作用 使混合气进入火焰，在火焰中经干燥、熔化、蒸发和离解等过程，产生大量的基态自由原子和少量的激发态原子、离子和分子。 (2) 要求 ① 原子化程度高 ② 火焰稳定 ③ 吸收光程长 ④ 噪声小，背景小 (3) 常用燃烧器——预混合型燃烧器 ① 单缝燃烧器 缝长：80?120mm, 缝宽:0.4?0.7mm，适用于空气-乙炔火焰。 缝长: 40?60mm，缝宽:0.4?0.7mm，适用于NO-乙炔火焰，应用较广，但产生的火焰很窄，使部分光束在火焰周围通过而未被吸收，从而使测量灵敏度下降。 ② 三缝燃烧器 由于火焰较宽，产生的原子蒸气能将光源发出的光完全包围，外侧的两个缝的火焰可起屏蔽作用，降低火焰噪声，吹开了来自大气的污染，使火焰稳定，但消耗燃气和试样量大，应用较少。 (4) 燃烧器的调节 ① 燃烧器的高度可以上下调节，以便选择适宜的火焰原子化区域。 ② 燃烧器应能旋转一定的角度，可改变吸收光程，扩大测量元素含量范围。 (2)火焰原子化过程 火焰原子化过程是一个复杂的物理化学过程，试样溶液在火焰原子化系统中经过喷雾、雾化、干燥、挥发、原子