食品中微量铬的测定.pptVIP

测定意义 食品中铬的化合物的常见价态有+6价和+3价两种。已知+6价铬有致癌性，易被人体吸收并在体内蓄积，因此认为+6价铬比+3价铬的毒性要大得多，为强毒性。但是+3价铬尽管毒性较低，对水产品的毒性却很大。由于铬的毒性及危害与其价态有关，因此，测定食品中的铬的化合物必须进行不同价态铬的含量分析。 实验原理 二苯碳酰二肼（二苯胺基脲）在酸性介质中可与+6价铬作用，反应生成紫红色配合物，吸收峰在542nm，可用分光光度法进行+6价铬含量的测定。其反应式为 仪器与试剂 1、仪器：722型分光光度计 实验步骤 １、海带中铬的测定 (1)测总铬的试样: 取2份5.00ml试样和一份试剂空白于3只100ml烧杯内，分别滴加KMnO4至红色不退,加热至近沸(若加热时红色退去,可补加KMnO4，使红色保持)。加入尿素2.00ml，逐滴加入NaNO2，使红色恰好退去，待气泡放尽，转移至50ml比色管中。 (2)比色: 在上述3支比色管中再分别加入0.2%二苯碳酰二肼丙酮溶液2.00ml，用蒸馏水定容，摇匀，待测。(此步与标准溶液同时进行) 2．配制+6价铬标准溶液 在4个50ml比色管中，分别加入10.0ug/ml的铬标0、0.25、0.50、1.00ml；再分别加入浓H2SO4 0.30ml， 0.2%二苯碳酰二肼丙酮溶液2.00ml，用蒸馏水定容，摇匀，待测。 3．测量吸光度 将分光光度计的波长调至542nm，使用1cm比色皿，以试剂空白为参比，分别测量系列标准溶液和待测溶液的吸光度。 数据记录 数据处理 1．根据系列标准溶液测得的吸光度绘制铬标准曲线,从标准曲线上求出样品总铬的含量。 1．所有玻璃器皿，不能用重铬酸钾洗液洗涤。 2．二苯碳酰二肼的丙酮溶液，应储于棕色瓶，保存于冰箱中。发现变色后，就不能继续使用。 1．测总铬时，加入KMnO4溶液，如果溶液颜色退去,为什么还要继续补加高锰酸钾？ 答:测总铬时，加入KMnO4溶液，是为了将三价铬氧化成六价铬,如果溶液颜色退去，说明加入KMnO4的量不够, KMnO4已经全部被反应了,因此要继续补加高锰酸钾,才能将所有的Cr3+氧化成Cr6+ 。 2．如食品中含有较多有机物，应该如何处理？ 答:食品中若含有较多有机物,可以用硝酸-硫酸进行消解处理,处理后的溶液应是清澈透明的。 3．如加入KMnO4溶液过多，还原时，应先加入尿素溶液，然后再逐滴加入亚硝酸钠溶液，为什么？ 答：过量高锰酸钾用亚硝酸钠分解，过量亚硝酸钠用尿素破坏。反应式如下： 6MnO4- + 10Cr3+ + 11H2O == 6Mn2+ + 5Cr2O72- + 22H+ 2MnO4- + 5NO2- + 4H+ == 2Mn2+ + 5NO3- + 3H2O 2NO2- + CO(NH2)2 + 2H+ == CO2↑ + N2↑ + 3H2O 尿素先于亚硝酸钠溶液加入，可以防止过量的NO2-将六价铬还原成三价铬，溶液中气泡放尽后，说明过量的NO2- 全部被反应。 Sino-Dutch Demonstration Researcher and Training Centre for Water Treatment 食品中微量铬的测定 ——二苯碳酰二肼分光光度法 实验目的 １、掌握光度分析法原理和测量方法 ２、学会食品中总铬含量的测定方法 (紫红色) 2.总铬的测定 Cr3+ Cr6+ 高锰酸钾氧化 显色 测总铬 其中：过量高锰酸钾 + 亚硝酸钠分解 过量亚硝酸钠 + 尿素分解 2、试剂 铬标液(10.0ug/ml) 4%KMnO4、2%NaNO2、20%尿素 0.2%二苯碳酰二肼 吸 光 度 10 5 2.5 0 含铬量(ug) 1.00 0.50 0.25 0.00 吸取体积(mL) 1.标准曲线 2.试样 含铬量(ug) 吸 光 度 5.00 5.00 吸取体积(mL) 总 铬 A AX mX m ． ． ． ． ． Ay my 计算公式： 测得铬量 (μg )×20 食品铬含量（μg/g 或 mg/kg ) =